Электронограммы от текстур, их индицирование, применение

В структурной электронографии широко применяются электронограммы от текстур. Объектами для получения таких электронограмм являются тонкие пленки, полученные на какой-либо подложке. Кристаллы в пленке могут быть закономерно ориентированы относительно подложки. Ориентирующими факторами являются: направление молекулярного пучка, электрического поля; сама подложка. Различают несколько типов текстур. Наиболее распространены пластинчатые текстуры первого рода. Она характеризуется тем, что наличие плоской подложки приводит к тому, что при кристаллизации кристаллы ложатся на подложку наиболее развитой гранью. Поскольку определенная азимутальная ориентация ничем не обусловлена, при большом числе центров кристаллизации получается набор кристалликов с беспорядочной угловой расстройкой по азимуту. Общим является направление нормали к плоскости – это направление и является осью текстуры (рис. 5).

Рис. 5. Схема пластинчатой текстуры: а — идеальная пластинчатая текстура, б — пластинчатая текстура с рассеянием оси текстуры, в - угловое распределение кристаллитов в случае идеальной текстуры, г — угловое распределение кристаллов f(α) в случае текстуры с рассеянием.

Обратная решетка такого объекта будет представлять систему колец, поскольку непрерывный набор кристалликов эквивалентен вращению одного кристаллика вокруг оси текстуры. Соответственно, вращение обратной решетки породит из каждого узла кольцо. В случае пластинчатой текстуры ось вращения перпендикулярна к подложке. В реальных текстурах всегда имеется некоторая расстройка кристаллов в ориентации относительно оси текстуры, или расстройка оси текстуры (рис. 5). Характер расстройки можно описать функцией распределения оси текстуры по углам f(a). В обратной решетке это приводит к превращению колец в сферические пояса. Таким образом, обратная решетка пластинчатой текстуры будет представлять бесконечное множество окружностей, (пренебрегаем рассеянием оси текстуры) центры которых образуют общую ось – ось текстуры. Чаще всего бывает, что направление оси текстуры совпадает с осью «С» кристаллов ортогональных решеток. Поэтому, система окружностей, соответствующая одному и тому же порядку отражения от плоскостей (hkl) с h и k постоянными и l - …-2, -1, 0, 1, 2 … располагаются на поверхности цилиндра с осью [001]. Окружности, представляющие отражения с другими значениями h и k, лежат на цилиндрических поверхностях коаксиальных первому цилиндру (рис. 6).

Вид электронограммы зависит от угла «j» между осью текстуры и направлением падающего электронного пучка. В случае перпендикулярного положения объекта к пучку j = 0^о, электронограмма будет представлять систему концентрических окружностей, соответствующих нулевой плоскости (hk0). Такая электронограмма очень похожа на электронограмму поликристалла, но отличается от поликристалла в двух отношениях:

1. Содержит не все разрешенные структурным фактором отражения, а лишь отражения определенной зоны, ось которой совпадает с осью текстуры.

2. При вращении образца, который является поликристаллическим электронограмма не изменится, здесь же при вращении образца вокруг оси, перпендикулярной падающему пучку и лежащей в плоскости образца, электронограмма изменит вид.

Рассмотрим электронограмму, которая получится во втором случае, т.е. если ось текстуры и направление падающего пучка составляет некоторый угол j. Поворот образца вокруг оси, перпендикулярной к электронному пучку, эквивалентен повороту плоскости отражения в косое положение оси С^*. Установим прежде всего закономерности в расположении рефлексов на таких снимках.

1. В пространстве обратной решетки семейство концентрических окружностей, расположенных в одной плоскости, перпендикулярной оси текстуры, принадлежит к плоскостям атомной решетки с одинаковыми l и различными h и k. При пересечении с плоскостью это семейство дает систему точек, лежащих на прямой – слоевая линия.

2. Система окружностей одинакового диаметра, лежащих на общей цилиндрической поверхности имеет постоянные индексы h, k, но разные l, изменяющиеся на единицу. Понятно, что точки пересечения этих окружностей с плоскостью, расположенной под углом к оси цилиндра, располагаются на эллипсе.

Итак, на электронограмме имеем два семейства: семейство слоевых с одинаковыми значениями l и семейство эллипсов с одинаковыми h и k (рис 6).

Исходным в индицировании таких снимков является принадлежность рефлексов, лежащих вдоль нулевой слоевой линии к hk0 рефлексам. Индекс каждого рефлекса может быть проверен по квадратичной формуле данной решетки.

а б

Рис. 6.

Широкое применение электронограмм текстур в структурном анализе обусловлено богатством присутствующих на них отражений. Одновременное присутствие всех отражений облегчает оценку интенсивностей. Весьма существенным является использование электронограмм текстур для определения периода решетки по оси, не лежащей в плоскости пленки (например, «С»). Для специалистов, работающих в области технологии тонких пленок, электронограммы текстур могут быть использованы для определения оси текстуры, т.е. определения ориентации кристалликов на подложке.