Тема 2.4. Химическая идентификация

К аналитическим сигналам (признакам) относят:

1. Образование (или растворение) осадка с определенными свойствами – цветом, растворимостью в определенных растворителях, формой кристаллов.

Пример: образование белого творожистого осадка хлорида серебра

AgNO₃ + HCl → AgCl↓ + HNO₃

3. Получение при действии реактива окрашенного растворимого соединения.

Пример: образование синего аммиаката меди

CuCl₂ + 4NH₃ → [Cu(NH₃)₄]Cl ₂

Классификация аналитических реакций

1.Общие реакции – реакции, аналитические сигналы которых одинаковы для многих ионов.

2. Групповые реакции – частный случай общих реакций, используемых в конкретных условиях для выделения определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами.

3. Селективными, или избирательными называют реакции, позволяющие в смеси ионов обнаруживать ограниченное число катионов или анионов.

4. Специфическими называют аналитические реакции, аналитический эффект которых характерен только для одного иона в присутствии других ионов.

Порядок химической идентификации сложных веществ

1. Отбор пробы для анализа. Средний состав пробы должен соответствовать среднему составу всей партии анализируемого объекта.

2. Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или обрабатывают кислотами, при необходимости анализируемый материал сплавляют с различными веществами.

3. Проведение химической реакции. На определяемый компонент пробы Х воздействуют реагентом R, образуется продукт P:

Х + R → Р.

(аналитическая реакция).

4. Измерение какого-либо физического параметра (аналитического сигнала) продукта реакции, реагента или самого определяемого вещества.

Качественный анализ

Задачей качественного анализа является обнаружение отдельных элементов или ионов, входящих в состав смеси.

Эта задача может быть решена с помощью химических, физико-химических и физических методов анализа.

Пример: мокрый химический анализ

Разделение катионов на аналитические группы
Порядок выделения групп катионов

1. Пятая группа

Выделяется под действием соляной кислоты (групповой реагент), в результате чего образуются нерастворимые в кислотах осадки хлоридов серебра, свинца и ртути (I).

2. Четвертая группа

Выделяется под действием сероводорода (групповой реагент), в результате чего в осадок выпадают сульфиды меди, кадмия, висмута, ртути (II), сурьмы (III, V) и мышьяка (III, V), которые не растворяются в минеральных кислотах, но хорошо растворимы в HNO₃ (кроме НgS).

3. Третья группа

Выделяется под действием раствора сульфида аммония (групповой реагент) в присутствии аммонийной буферной смеси (pH 9). При этом образуются малорастворимые гидроксиды алюминия и хрома, а также сульфиды железа (II, III), кобальта, никеля, марганца и цинка, растворимые в разбавленных минеральных кислотах.

4. Вторая группа

Осаждается под действием раствора карбоната аммония (групповой реагент) при pH около 9. В осадок выпадают карбонаты катионов второй аналитической группы – кальция, стронция и бария, хорошо растворимые в кислотах, в том числе и уксусной.

5. Первая группа

После отделения карбонатов второй группы в растворе остаются катионы аммония, натрия калия и магния, относящиеся к первой аналитической группе и не имеющие группового реагента.

Определение катионов в составе каждой группыпроводится с использованием реагентов специфических для отдельных катионов.

Количественный анализ

Количественный анализ позволяет определить концентрацию (массу или количество) идентифицируемого вещества в пробе.

Используются химические и инструментальные (физические и физико-химические) методы.