Гравиметрический метод анализа

Сущность метода состоит в том, что к раствору определяемого вещества прибавляют раствор осадителя и выделяют определяемый компонент в виде труднорастворимого (практически нерастворимого) соединения. После этого осадок отделяют фильтрованием, отмывают, высушивают, прокаливают и после охлаждения взвешивают. Таким образом, общая схема гравиметрического анализа представляется в следующем виде:

М n + +R n D MR → MR',

где М ^{n +} – определяемый ион; R ⁿ – осадитель (реактив); MR – осадок; MR' – весовая форма.

По химическому составу весовая форма не всегда совпадает с осадком.

Титриметрический метод анализа

Титриметрические методы анализа основаны на измерении количества реагента, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом.

Титрование – медленное прибавление реагента (буквально по каплям) к раствору анализируемого вещества до точки эквивалентности, которая определяется по изменению окраски реагента анализируемого вещества или индикатора, который вводится в небольших количествах в раствор.

Реагентом заполняется бюретка (длинная трубка с делениями, содержащая внизу запорное устройство) (рис. 15.4.).

Рис. 15.4. Схемы бюреток и пипеток, используемых в лаборатории: а – бюретка с краном; б – бюретка с зажимом; в – бюретка с запирающейся бусиной; г – пипетки градуирированные; д – пипетка Мора.

 

Пипеткой отбираются определенный объем анализируемого раствора. По бюретке ведут отсчет объема реагента (измеряют до десятых мл).

Существует несколько разновидностей титриметрического анализа:

1) кислотно-основное титрование – титрование кислоты щелочью или наоборот. Точку эквивалентности определяют с помощью кислотно-основных индикаторов;

2) осадительное титрование – титрование с образованием малорастворимого осадка. Точку эквивалентности определяют с помощью индикатора, образующего с реагентом окрашенное соединение;

3) комплексометрическое титрование – титрование испытуемого раствора раствором комплексона: этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА), оксиэтилидендифосфоновой кислотой (ОЭДФ). Этот метод используется для определения жесткости воды;

4) окислительно-восстановительное титрование – титрование раствора восстановителя титрованным раствором окислителя KMnO₄, K₂Cr₂O₇, иода I₂.

В современных лабораториях используют автоматические титраторы – приборы, которые соединяют в себе автоматическую бюретку, рH/mV-метр и электронный блок управления (рис. 15.5). Использование таких приборов позволяет максимально упростить процесс титрования.

Рис. 15.5. Автоматический титратор TitroLine alpha plus.

 

Достоинства метода: большая скорость анализа, можно использовать широкий круг реакций.

Оптические методы анализа

Оптические методы: колориметрия, спектрофотометрия, нефелометрия, турбидиметрия, люминесценция основаны на анализе светопоглощения или светорассеяния.

Колориметрия основана на измерении поглощения света окрашенными растворами в видимой области спектра и является одним из наиболее простых физико-химических методов. Колориметрический метод анализа предложен в России в 1795 г. акад. В.М. Севергиным. Для измерения светопоглощения используют фотоэлемент со светофильтром, прибор называют фотометром или фотоэлектроколориметром (ФЭК), а метод анализа – фотометрическим. Фотоэлектроколориметр позволяет вести измерения в пределах видимой области спектра. Фотометрические методы определения элементов основаны на простой зависимости между интенсивностью окраски раствора и концентрацией в нем вещества. Если ион не окрашен и его нельзя перевести в окрашенное соединение, то используют косвенные фотометрические методы. Относительная ошибка фотометрического метода не превышает ± 3 %.

При фотоколориметрии измерения проводят в видимой области спектра (415-630 нм), в методе спектрофотометрии этот диапазон значительно увеличивается. Спектрофотометры, предназначенны для измерений в пределах ультрафиолетовой и видимой областей спектра. Они измеряют светопоглощение при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения вещества, находящегося в анализируемой пробе.

Нефелометрия и турбидиметрия состоят в том, что определяемый компонент переводят в малорастворимые соединения, которые находятся в виде взвеси или суспензии, и измеряют интенсивность рассеянного света или ослабление светового потока этой суспензией.

Если содержание вещества находят по интенсивности рассеянного света, то такой метод называется нефелометрическим.

Метод определения содержания вещества по ослаблению светового потока – турбидиметрический (рис. 15.6).

а)	б)

Рис. 15.6. Схема хода лучей при нефелометрическом (а) и турбидиметрическом (б) методах анализа.

При определении в анализируемых веществах различных примесей, часто применяют люминесцентный метод. Этот метод анализа основан на измерении интенсивности излучаемого объектом видимого света. Свечение определяемого вещества вызвается воздействием различных возбуждающих факторов. По способу возбуждения молекул или атомов различают: ультрафиолетовое излучение – фотолюминесценция (флуоресценция); рентгеновские лучи – рентгенолюминесценция; энергия химической реакции – хемилюминесценция и др.