Оценивание показателя точности методики анализа

Погрешность является количественной характеристикой точности.

4.1 Границы интервала, в которой погрешность результата измерения находится с принятой доверительной вероятность Р = 0,95 рассчитывают по формуле

(22)

 

Таблица 2 – Номенклатура метрологических характеристик методики анализа

 

Показатели	Формы представления	Значения величин
Показатель точности методики- приписанная характеристика погрешности	Среднее квадратическое отклонение погрешности результата анализа σm(Δ)	σm(Δ) = 0,16 % (масс)
Показатель правильности методики анализа – приписанная характеристика систематической погрешности методики анализа	Среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности методики анализа σm(Δс)	σm(Δс) = 0,06 % (масс)
Показатель повторяемости методики анализа – приписанная характеристика случайной погрешности	1)Среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости 2) предел повторяемости для n результатов параллельных определений rn,m	= 0.05 % (масс)     rn,m = 0,14 % (масс)
Показатель воспроизводимости методики анализа – приписанная характеристика случайной погрешности в условиях воспризводимости	1) среднее квадратическое отклонение результатов анализ 2) предел воспроизводимости для двух результатов анализа Rm	= 0,14 % (масс)     Rm= 0,39 % (масс)

 

При применении методик анализа с установленными показателями точности, правильности, повторяемости, воспризводимости в конкретной лаборатории оценивают и контролируют внутрилабораторную прецизионность анализа и систематическую погрешность лаборатории. Нормативы внутрилабораторного контроля устанавливают с учетом приписанных характеристик погрешности (её составляющих), нормы внешнего контроля – на её основе.

 

Контроль качества измерений

 

Контроль проводят с целью обеспечения гарантируемой (требуемой) точности результатов измерений. Задача контроля дать статистическую оценку погрешностям и установить их соответствие установленным требованиям. Алгоритм контроля предусматривает использование нормативов контроля. Норматив контроля - численное значение характеристик качества измерений (точности, правильности, сходимости и воспроизводимости). Критерий необходим для принятия решения по результатам контроля.

Норматив контроля рассчитывают на основании значений приписанных характеристик погрешности.

Δ_Н - Δ_припис~ запас по точности

 

Используют следующие формы контроля: внутрилабораторный и внешний контроль. Внутрилабораторный подразделяют на оперативный и статистический.

ВОК (внутрилабораторный оперативный контроль) - контроль показателей качества измерений, осуществляемый на основе оценки качества отдельно взятой контрольной процедуры.

Этапы контроля:

· определение результата контрольной процедуры;

· установление норматива контроля для заданного алгоритма контроля;

· сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля.

 

ВОК сходимости измерений:

1. - расхождение в параллельных определениях.

2. - норматив контроля рассчитывают из приписанных характеристик погрешности.

3. - сопоставление показывает, что сходимость не хуже чем требует аттестованная методика.

- результат контрольной процедуры повторяют.

Если и при повторной процедуре контроля получают тот же результат, то использование методики анализ останавливают до выяснения причин расхождения.

 

ВОК воспроизводимости измерений:

1. - расхождение, полученное в условиях воспроизводимисти.

2. - норматив контроля рассчитывают из приписанных характеристик погрешности.

3. - сопоставление показывает, что воспроизводимость результатов измерений соответствует установленным в методике требованиям.

 

ВОК погрешности измерений:

При оперативном контроле осуществить контроль систематической погрешности невозможно, можно осуществить только контроль погрешности. Для этой цели используют образцы для контроля (СО и АС).

1. - расхождение, полученное в однократной измерительной процедуре.

2. ; для увеличения запаса по точности перейдём к Р = 0,90

3. Если , то методика анализа обеспечивает требуемую достоверность результатов.

Если , то повторяют контроль.

Кроме оперативного контроля разработаны процедуры статистического и выборочного статистического контроля.