Дробный и систематический анализ ионов, групповой реагент.

Дробный анализ - обнаружение ионов при помощи специфических раствориетлей в необходимых порциях исследуемого р-ра.

Систематический

Последовательность обнаружения ионов м/б различной.

Если специфические р-ции отсутствуют, обнаружение ионов этим методом невозможно. Разрабатывается опр.последовательность реакций обнаружения отд.ионов.

Например, р-р содержит ионы Ca²⁺ и Ва²⁺ . Чувствительной реакцией на ионы Са явл. образование осадка Ca²⁺ +С₂О₄^2- →СаС₂О₄ также и опр-т ионы Ва Ва²⁺ +С₂О₄^2- → ВаС₂О₄

Значит, в присутствии Ва обнаружить СА невозможно.

В связи с многообразием ионов их обычно отделяют от р-ра не по одиночке, а целыми группами, например, добавление соляной к-ты вызывает осаждение ионов серебра, ртути. Такой реагент наз-т групповым.

Требования: 1. ионы д/осаждаться практич.полностью.

2. избыток реагента не д/мешать обнаружению остальных ионов в р-ре.

3. образ-ся осадок должен быть раст-н в кислотах.

19. подготовка образца к анализу: понятие средней пробы, ее представительность, СП-бы отбора, вскрытие.

В ходе анализа м/выделить след.этапы:

1. отбор и усреднение пробы, взятие анвески.

2. разложение пробы.

3. разделение опр.компонента.

4. количественное определение.

5. расчет результатов.

Иногда в анализа реализуются не все этапы, а некот.из них.

Однако в любом случае необходимо отобрать от образца опр.кол-во ве-ва, таким образом, чтобы рез-т анализа показывал состав всего ве-ва. Это небольшое кол-во анализируемого ве-ва, кот.по всем показателям идентично основной массе наз-ся средней пробой. Основное требование к ней представительность, т.е ее состав д/б идентичен среднему составу исследуемого образца.

Сп-бы отбора:

1. если ве-во однородно и в жидком или газообр.состоянии, его перемешивают по всему объему и отбирают небольшое кол-во для анализа.

2. твердые сыпучие ве-ва перемешивают и отбирают среднюю пробу методом «конверта», насыпают и отбирают пробу в указанных точках.

3. в тв.несыпучих ве-х образец сверлят равномерно по всему объему и для анализа берут стружку.

Вскрытие перевод всех определяемых компонентов в удобное для анализа состояние (1.мокрое- растворение пробы в подходящем растворителе- вода, кислоты, 2.сухое- исп-ся когда подобрать растворитель невозможно-прокаливание,)

20. гравиметрич.метод анализа, сущность, виды. Механизм образования осадка. Условия образования кристаллич.и аморфных осадков.

Гравметрический м-д анализа- основан на точном измерении массы навески выделенной либо в чистом виде, либо в виде соединения определенного раствора.

Взвешивание произв-ся на аналитич.весах с точностью до 0,0001 гр. Результат анализа проводится с округлением до сотых 0,01 гр.

v Метод отгонки- определяемую составную часть образца отгоняют накаливанием, нагреванием.

А) прямой м-д отгонки

Б) косвенный.

Методы отгонки явл.универсальными и имеют ограниченное применение.

v Метод осаждения- определяемый эл-т переводят в труднорастворимое соединение и по массе образовавшегося осадка расчитывают его содержание, выражая это содержание в % от массы исходного образца.

Стадии: I. Растворение-навеску переводят в раствор.

II. Осаждение- определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения.

III. Отделение осадка- отд.осадок от раствора фильтрованием и промывают.

IV. Прокаливание- осадок высушивают или прокаливают и точно взвешивают.

V. Расчет результата- по массе осадка и его форме рассчитывают содержание в нем компонента и выражают это содержание в %.

Вид осадка зависит как от индивидуальных свойств веществ, так и от условий осаждения.

Чаще всего работают с аморфными осадками, т.к кристаллич.не всегда можно получить.

 

 

21. формы осадка, требования к ним и осадителю.

На стадии прокаливания многие осадки претерпевают хим.превращение:

- Осаждаемая форма- то соединение, в виде которого определяемый ион осаждается из раствора.

- Весовая форма- то соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата.

 

Опред.ион соединитель осаждаемая ф-ма весовая ф-ма

SO4^2- + Ba²⁺ → BaSO₄ ↓ → BaSO₄

 

Требования к осаждаемой форме: малая растворимость, крупнокристаллическая структура осадка, возм-ть легко и полностью переходить в весовую форму.

Требования к осадителю: специфичность, летучесть.