IV. Вычисление результатов весовых анализов

 

Вычисление результатов весовых анализов сводится к формуле

где

Э_о.ф. – эквивалент осаждаемой формы;

Э_в.ф. – эквивалент весовой формы;

m_ос - масса осадка (г); m_нав. - масса навески в (г).

 

Примеры:

1). Определить содержание бария в 0,4765 г BaSO₄.

Решение:

Ответ: 0,2805 г.

2).Сколько процентов алюминия в сплаве, если из 0,4524 г сплава было получено 0,0984 г осадка Al₂O₃?

Решение:

Ответ: 11,51%.

 

1. Для анализа хлорида бария взяли навеску 0,6878 г. Из неё получили осадок BaSO₄ 0,6556 г. Сколько процентов бария в образце?

2. Взяли навеску 1,0150 г каменного угля. После обработки её получили осадок BaSO₄ 0,2895 г. Сколько процентов серы в образце?

3. Взяли навеску 0,3212 г серной кислоты. После осаждения и прокаливания получили осадок BaSO₄ 0,2642 г. Определить процентную концентрацию серной кислоты.

4. Из навески пирита 0,2794 г после обработки получилим 0,4524 г осадка BaSO₄. Сколько процентов серы в образце?

5. Из навески мрамора 1,8710 г получили осадок 1,9650 г CaSO₄. Сколько процентов кальция в образце?

6. Из навески мрамора 1,8710 г получили осадок 0,0827 г Mg₂P₂O₇. Сколько процентов магния в образце?

7. Из навески магнезита 2,4110 г получили 2,1710 г прокаленного осадка Mg₂P₂O₇. Сколько процентов магния в образце?

8. Из навески суперфосфата 1,4010 г получили 0,1932 г прокаленного осадка CaO. Сколько процентов кальция в образце?

9. Сколько процентов Al₂(SO₄)₃ в образце технического сульфата алюминия, если из навески 0,5278 г получили 0,1552 г осадка Al₂O₃.

10. Из навески криолита 0,5872 г образовалось 0,1060 г осадка Al₂O₃. Сколько процентов Na₃AlF₆ в образце?

11. Из FeCO₃ после обработки получили 1,0000 г Fe₂O₃. Сколько процентов железа содержал образец, если навеска была 1,5200 г?

12. Для анализа магнитного железняка взяли навеску 0,6012 г. Железняк превратили в Fe₂O₃ массой 0,4520 г. Сколько процентов Fe₃O₄ в образце?

13. Из 0,3006 г технического сульфата кадмия после обработки получили 0,1986 г осадка Cd₂P₂O₇. Сколько процентов кадмия в образце?

14. При анализе латуни из её навески 0,6500 г получили 0,0030 г осадка PbSO₄. Сколько процентов свинца в образце?

15. При анализе латуни из её навески 0,6500 г получили 0,5200 г осадка ZnNH₄PO₄. Сколько процентов цинка в образце?

 

ПРИЛОЖЕНИЯ

Таблица 1

Плотность растворов кислот и щелочей при 20⁰ С, г/см³

 

№	Массовая доля, %	H2SO4	HNO3	HCl	KOH	NaOH	NH3
1.		1,013	1,011	1,009	1,016	1,023	0,992
2.		1,027	1,022	1,019	1,033	1,046	0,983
3.		1,040	1,033	1,029	1,048	1,068	0,973
4.		1,055	1,044	1,039	1,065	1,092	0,967
5.		1,069	1,056	1,049	1,082	1,115	0,960
6.		1,083	1,068	1,059	1,100	1,137	0,953
7.		1,098	1,080	1,069	1,118	1,159	0,946
8.		1,112	1,093	1,079	1,137	1,181	0,939
9.		1,127	1,106	1,083	1,156	1,213	0,932
10.		1,143	1,119	1,100	1,176	1,225	0,926
11.		1,158	1,132	1,110	1,196	1,247	0,919
12.		1,174	1,145	1,121	1,217	1,268	0,913
13.		1,190	1,150	1,132	1,240	1,289	0,908
14.		1,205	1,171	1,142	1,263	1,310	0,903
15.		1,224	1,184	1,152	1,286	1,332	0,898
16.		1,238	1,198	1,163	1,310	1,352	0,893
17.		1,255	1,211	1,173	1,334	1,374	0,889
18.		1,273	1,225	1,183	1,358	1,395	0,884
19.		1,290	1,238	1,194	1,384	1,416
20.		1,307	1,251		1,411	1,437
21.		1,324	1,264		1,437	1,458
22.		1,342	1,277		1,460	1,478
23.		1,361	1,290		1,485	1,499
24.		1,380	1,303		1,511	1,519
25.		1,399	1,316		1,538	1,540
26.		1,419	1,328		1,564	1,560
27.		1,439	1,340		1,590	1,580
28.		1,460	1,351		1,616	1,601
29.		1,482	1,362			1,622
30.		1,503	1,373			1,643
31.		1,525	1,384
32.		1,547	1,394
33.		1,571	1,403
34.		1,594	1,412
35.		1,617	1,421
36.		1,640	1,429
37.		1,664	1,437
38.		1,687	1,445
39.		1,710	1, 453
40.		1,732	1,460
41.		1,755	1,467
42.		1,776	1,474
43.		1,808	1,486
44.		1,819	1,491
45.		1,830	1,496
46.		1,837	1,500
47.		1,841	1,510
48.		1,838	1,522

 

Таблица 2

Константы диссоциации слабых электролитов

в водных растворах при 25 ⁰С

 

№	Электролит	Формула	К	рК = -lg K
	Азотистая кислота	HNO2	5,4·10-4	3,40
	Гидроксид аммония	NH4OH	1,8·10-5	4,75
	Муравьиная кислота	HCOOH	1,8·10-4	3,74
	Сернистая кислота	H2SO3	К1 = 1,4·10-2 K2=6,2∙10-8	1,80 7,20
	Сероводородная кислота	H2S	К1= 1·10-7 K2=2,5·10-13	6,99 12,6
	Угольная кислота	H2CO3	К1= 4,5·10-7 К2= 4,7·10-11	6,35 10,33
	Уксусная кислота	CH3COOH	1,74·10-5	4,76
	Фосфорная кислота (орто)	H3PO4	К1= 7,5·10-3 К2= 6,3·10-8 К3= 5·10-13	2,12 7,20 12,00
	Фтористоводородная кислота	HF	6,2·10-4	3,21
	Щавелевая кислота	H2C2O4	К1= 5,4·10-2 К2= 5,4·10-5	1,27 4,27
	Борная кислота (орто)	H3BO3	К1= 7,1·10-10 К2= 1,8·10-13 К3= 1,6·10-14	9,15 12,74 13,80
	Цианистоводородная	HCN	K1=7,9·10-7	9,1
	Мышьяковая кислота (орто)	H3AsO4	K1=5,6·10-3 K2=1,7·10-7 K3=2,95·10-12	2,25 6,77 11,53
	Хлорноватистая кислота	HOCl	K1=5·10-8	7,3
	Фенол	C6H5OH	K1=1,4·10-10	9,85
	Малеиновая	C2H2(COOH)2	K1=1,2·10-2 K2=6,0·10-7	1,92 6,22
	Малоновая	CH2(COOH)2	K1=1,4·10-3 K2=2,2·10-6	2,85 5,66

 

 

Таблица 3

Константы диссоциации некоторых оснований

при 25 ⁰С

 

Гидроксиды	Формула	К1	К2	К3	рК=(-lg K)
Алюминия	Al(OH)3	-	-	1,38·10-9	8,86
Аммония	NH4OH	1,79·10-5	-	-	4,75
Галлия	Ga(OH)3	-	1,6·10-11	4·10-12	10,80 11,40
Железа (II)	Fe(OH)2	-	1,3·10-4	-	3,89
Железа (III)	Fe(OH)3	-	1,8·10-11	1,3·10-12	10,74 11,87
Кадмия	Cd(OH)2	-	5·10-3	-	2,3
Кобальта	Co(OH)2	-	4·10-5	-	4,40
Магния	Mg(OH)2	-	2,5·10-3	-	2,60
Марганца	Mn(OH)2	-	5·10-4	-	3,30
Меди	Cu(OH)2	-	3,4·10-7	-	6,47
Никеля	Ni(OH)2	-	2,5·10-5	-	4,60
Свинца	Pb(OH)2	9,6·10-4	3·10-8	-	3,02 2,30
Хрома	Cr(OH)3	-	-	1,1·10-10	9,9
Цинка	Zn(OH)2	4,4·10-5	1,5·10-9	-	4,35; 8,82
Гидроксиламин	NH2OH·H2O	9,33·10-9			8,03
Гидразин	NH2NH2	1,0·10-6
Пиридин	C5H5N	1,5·10-9			8,82
Этаноламин	HOCH2 · CH2NH2	2,8·10-5			4,55

 

Таблица 4

Области перехода важнейших рН-индикаторов

Индикатор	Растворитель	Концентрация, %	Характер индикатора	Окраска	Область перехода рН
кислотной формы	щелочной формы
Ализариновый желтый	Вода	0,1	Кисл.	Желтая	Фиолетовая	10,1-12,0
Тимолфталеин	90%-ный спирт	0,1	Кисл.	Бесцветная	Синяя	9,3-10,5
Фенолфталеин	60%-ный спирт	0,1 и 1,0	Кисл.	Бесцветная	Красная	8,0-10,0
Крезоловый пурпурный	20%-ный спирт	0,05	Кисл.	Желтая	Пурпурная	7,4-9,0
Нейтральный красный	60%-ный спирт	0,1	Основн.	Красная	Желто-коричневая	6,8-8,0
Феноловый красный	20%-ный спирт	0,1	Кисл.	Желтая	Красная	6,4-8,0
Бромтимоловый синий	20%-ный спирт	0,05	Кисл.	Желтая	Синяя	6,0-7,6
Лакмус (азолитмин)	Вода	1,0	Кисл.	Красная	Синяя	5,0-8,0
Метиловый красный	60%-ный спирт	0,1 и 0,2	Основн.	Красная	Желтая	4,2-6,2
Метиловый оранжевый	Вода	0,1	Основн.	Розовая	Желтая	3,1-4,4
Бромфениловый синий	Вода	0,1	Кисл.	Желтая	Синяя	3,0-4,6
Тропеолин 00	Вода	0,01; 0,1 и 1,0	Основн.	Красная	Желтая	1,4-3,2
Кристаллический фиолетовый	Вода	-		Зеленая	Фиолетовая	0,0-2,0

Таблица 6

Области перехода и φ^о некоторых ОВ индикаторов

Индикатор	φоInd, B	Окраска индикатора
окисленная форма	Восс форма
Нитро- о -фенантролин+FeSO4	1,25	Бледно-голубая → красная
2,2'-Дипиридил (комплекс с Fe2+)	1,14 (кислая среда)	Бледно-голубая → красная
Фенилантраниловая кислота	1,08 (1 М р-р H2SO4)	Красно-фиолетовая → бесцветная
о -Фенантролин+FeSO4 (ферроин)	1,06 (1 М р-р H2SO4)	Бледно-голубая → красная
5,6-Диметил-1,10-фенантролин (комплекс с Fe2+)	0,97	Желто-зеленая → красная
Дифениламин-4-сульфонат бария или натрия	0,84 (кислая среда)	Красно-фиолетовая → бесцветная
Дифениламин	0,76 (кислая среда)	Фиолетово-синяя → бесцветная
N,N' - Дифенилбензидин	0,76 (кислая среда)	Фиолетовая → бесцветная
Индиго-5,5'-дисульфонат натрия	0,29 (рН=0)	Синяя → желтая
2,6-Дибромфенол-индофенолят натрия	0,218 (рН=7)	Фиолетовая → бесцветная
2,6-Дихлорфенол-индо- о -крезолят натрия	0,181 (рН=7)	Фиолетовая → бесцветная
Тионин	0,06 (рН=7)	Фиолетовая → бесцветная
Метиленовый голубой	0,011 (рН=7)	Синяя → бесцветная
Индиго-5,5'; 7,7'- тетрасульфонат калия	-0,046 (рН=7)	Синяя → бесцветная
Индиго-5-сульфоат калия	-0,160 (рН=7)	Синяя → бесцветная
Сафранин T	-0,289 (рН=7)	Коричневая → бесцветная
Нейтральный красный	-0,33 (рН=7)	Красно-фиолетовая → бесцветная
Метилвиологен дихлорид	-0,446 (рН=8÷12)	Бесцветная → темно-синяя

 

Таблица 7

Константы нестойкости комплексных ионов

 

Комплекс	оС	К	Комплекс	оС	К
Комплексы с аммиаком
[Ag(NH3)2]+		9,3·10-8	[Cu(NH3)2]2+		2,24·10-8
[Co(NH3)6]2+		7,75·10-6	[Cu(NH3)]2+		7,1·10-5
[Co(NH3)6]3+		3,1·10-33	[Hg(NH3)4]2+		5,3·10-20
[Cu(NH3)4]2+		2,14·10-13	[Mg(NH3)6]2+		2,1·10-13
[Cu(NH3)3]2+		2,89·10-11	[Ni(NH3)4]2+		1,12·10-8
[Zn(NH3)3]2+		3,5·10-10	[Ni(NH3)6]2+		1,86·10-9
Бромидные комплексы
[AgBr2]-		7,8·10-8	[HgBr4]2-		2·10-22
[AgBr3]2-		1,3·10-9	[PbBr4]2-		1·10-3
[CuBr2]-		1,3·10-6	[ZnBr3]-
Йодидные комплексы
[AgI4]3-		1,8·10-14	[HgI4]2-		1,5·10-30
[BiI6]3-		3,1·10-12	[PbI4]2-		1,4·10-4
Роданидные комплексы
[Ag(SCN)2]-		2,7·10-8	[Hg(SCN)4]2-		5,9·10-22
[Ag(SCN)4]3-		8,3·10-11	[Ni (SCN)3]-		1,5·10-2
Тиосульфатные комплексы
[Ag(S2O3)2]3-		2,5·10-14	[Hg(S2O3)2]2-		3,6·10-30
[Cu(S2O3)2]3-		6,0·10-13	[Hg(S2O3)3]4-		1,3·10-32
			[Hg(S2O3)4]6-		5,8·10-34
Хлоридные комплексы
[AgCl2]-		1,76·10-5	[CuCl3]2-		5,0·10-6
[AgCl4]3-		1,2·10-6	[HgCl3]2-		8,5·10-15
[BiCl6]3-		3,8·10-7	[PbCl4]2-		7,1·10-3
[PtCl4]2-		1,8·10-16	[HgCl4]2-		8,5·10-16
Цианидные комплексы
[Ag(CN)2]-		8·10-22	[Hg(CN)4]2-		4,0·10-42
[Fe(CN)6]4-		1,0·10-24	[Ni(CN)4]2-		1,8·10-14
[Fe(CN)6]3-		1,0·10-31	[Zn(CN)4]2-		1,3·10-17
[Cu(CN)4]2-		5·10-28
Гидроксокомплексы
[Al(OH)4]-		1·10-33	[Cu(OH)4]2-		7,6·10-17
[Cr(OH)4]-		1,02·10-30	[Zn(OH)4]2-		3,6·10-16

 

Таблица 8

Произведение растворимости некоторых
малорастворимых электролитов при 25 ^оС

 

Электролит		Электролит		Электролит
AgBr	5,3·10-13	CaSO4	2,5·10-5	MnS	2,5·10-10
Ag2CO3	8,2·10-12	Ca3(PO4)2	1,0·10-29	Ni(OH)2	6,3·10-18
AgCl	1,8·10-10	CdS	1,6·10-28	PbBr2	9,1·10-6
Ag2CrO4	1,1·10-12	CoCO3	1,5·10-10	PbCO3	7,5·10-14
AgI	8,3·10-17	Co(OH)2	2·10-16	PbCl2	1,56·10-5
Ag2S	5,3·10-50	CrPO4	2,4·10-23	PbF2	2,7·10-8
Ag2SO4	1,6·10-5	CuCO3	2,5·10-10	PbI2	1,1·10-9
Ag3PO4	1,3·10-20	Cu(OH)2	1,6·10-19	PbS	2,5·10-27
Al(OH)3	5·10-33	CuS	6,3·10-36	PbSO4	1,6·10-8
AlPO4	5,7·10-19	Fe(OH)2	8·10-16	Pb3(PO4)2	7,9·10-43
BaCO3	5,1·10-9	Fe(OH)3	6,3·10-38	Sb2S3	1,6·10-93
BaCrO4	1,2·10-10	FePO4	1,3·10-22	SrCO3	1,1·10-10
BaSO4	11·10-10	FeS	5·10-18	SrCrO4	3,6·10-5
Ba3(PO4)2	6,0·10-39	HgS	1,6·10-52	SrF2	2,5·10-9
BeCO3	1·10-3	MgCO3	2,1·10-5	SrSO4	3,2·10-7
CaCO3	4,8·10-9	Mg(OH)2	6·10-10	ZnCO3	1,4·10-14
CaF2	4,0·10-11	Mg3(PO4)2	1·10-13	Zn(OH)2	1·10-17
CaHPO4	2,7·10-7	MnCO3	1,8·10-11	α-ZnS	1,6·10-24
Ca(H2PO4)2	1·10-3	Mn(OH)2	1,9·10-13	Zn3(PO4)2	9,1·10-33

 

 

Таблица 9

Аналитические и стехиометрические множители (факторы)

 

Определяют	Взвешено	Множитель, f	Lg f
Ag	AgBr	0,5745	75 925
	AgCl	0,7526	87 658
	AgI	0,4595	66 229
Al	Al(C9H6ON)3 (оксихинолят)	0,05872	76 876
	Al2O3	0,5292	72 370
	AlPO4	0,2212	34 479
Ba	BaCrO4	0,5421	73 410
	BaSO4	0,5884	76 967
BaCl2	BaSO4	0,8923	95 049
BaCl2·2H2O	BaSO4	1,0466	01 978
CO2	CaCO3	0,4397	64 317
CO3	BaCO3	0,3041	48 295
CaCO3	CO2	2,274	35 683
	CaO	1,785	25 158
Cd	Cd(C7H6O2N)2 (антранилат)	0,2922	46 568
	Сd(C9H6ON)3 (оксихинолят)	0,2805	44 796
Cu	Cu(C10H6O2N)2 (хинальдинат)	0,1492	17 377
	(C13H9N)2HCdI4 (β-нафтохинолин)	0,1149	06 025
Cd	CdO	0,8754	94 220
	Cd2P2O7	0,5638	75 110
Cl	AgCl	0,2474	39 334
ClO3	AgCl	0,5822	76 510
Co	Co2P2O7	0,4039	60 631
Cr	BaCrO4	0,2053	31 233
Cu	CuO	0,7989	90 246
Cu	Cu(C5H5N)2(CNS)2 (..-пиридин-..)	0,1880	27 439
Cu	Cu(C9H6ON)2 (оксихинолят)	0,1806	25 668
Cu	CuC14H11O2N (купронат)	0,2200	34 246
Mo	PbMoO4	0,2613	41 719
Ni	NiC8H14N4O4 (диметилглиоксимат)	0,2032	30 790
P	Mg2P2O7	0,2783	44 453
P	(NH4)3PO4·12MoO3	0,01651	21 775
P	P2O5·24MoO3	0,01722	23 613
SO4	BaSO4	0,4115	61 441
Sn	SnO2	0,7877	89 634
Sr	SrC2O4·H2O	0,4525	65 559
Sr	SrO	0,8456	92 716
Sr	SrSO4	0,4770	67 854
Zn	Zn(C7H6O2N)2 (антранилат)	0,1936	28 698
Zn	Zn(C9H6ON)2 (оксихинолят)	0,1848	26 681
Zn	Zn[Hg(CNS)4]	0,1312	11 792
Zn	ZnO	0,8034	90 493
Zn	Zn2P2O7	0,4291	63 257

 

Если g – навеска вещества, взятого для анализа, α – вес высушенного для прокаленного осадка и f – множитель, найденный в данной таблице, то процентное содержание искомого вещества находят по формуле

;

где a и g выражены в одинаковых единицах.

Вычисления надо производить, отбрасывая характеристики логарифмов и оставляя только их мантиссы. Тогда каждый расчет сводится к сложению трех чисел: .

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК.

1. Основы аналитической химии. /Под редакцией Золотова Ю.А. – М.: Высшая школа, 1999 – кн.1.2.

2. Аналитическая химия. Гравиметрический и титрометрический методы анализа. Том 1 – Васильев В.П. – М.: Высшая школа, 1989.

3. Основы аналитической химии. Количественный анализ. Крешков А.Н. Том 2.-М.: Химия. 1986.

4. Количественный анализ. Алексеев В.Н./Под редакцией док. Хим. наук Агасяна П.К. – М.: Химия, 1972.

5. Теоретические основы аналитической химии. Янсон Э.Ю. – М.: Высшая школа, 1987.

6. Химический анализ. Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. – М.: Химия, 1979.

7. Сборник вопросов и задач по аналитической химии./Под ред. Проф. Васильева В.П. – М.: Высшая школа, 1976.

8. Справочник по аналитической химии. Лурье Ю.Ю. – М.: Химия, 1979.

9. Задачник по количественному анализу. /Под редакцией Мусакина А.П. – Л.: Химия, 1972.

10. Задачник по количественному анализу. Толстоусов В.Н., Эфрос С.М. – Л.: Химия, 1986.

11. Аналитическая химия. Кн. 1 и 2. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа. Харитонов Ю.Я. – М.: Высшая школа, 2001.

12. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Фадеева В.И. /Под редакцией Золотова Ю.А. – М.: Всшая школа, 2001.

13. Основы аналитической химии 1. Скут Д., Уэст Д. – М.: Мир, 1979.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение__________________________________________________1

1. Метод кислотно-основного титрования.___________________________6

Расчеты в методе кислотно-основного титрования._________________7

Лабораторные работы. Метод кислотно-основного титрования._______8

Задачи и примеры решений.____________________________________20

 

2. Методы редоксиметрии (перманганатометрия и иодометрия).________30

Метод перманганатометрии.____________________________________34

Лабораторные работы. Метод перманганатометрии.________________36

Задачи и примеры решений._____________________________________45

Варианты домашних заданий.___________________________________72

 

3. Метод комплексонометрии._____________________________________73

Лабораторные работы. Метод комплексонометрии._________________76

Задачи и примеры решений._____________________________________80

Варианты домашних заданий.___________________________________86

 

4. Метод гравиметрии.____________________________________________87

Лабораторная работа. Метод гравиметрии.________________________88

Задачи и примеры решений._____________________________________91

 

5. Приложение__________________________________________________97

 

6. Библиографический список____________________________________110