Экстракционно-фотоэлектроколориметрическое определение никеля(ii) в виде диметилглиоксимата никеля

Лабораторная работа № 32.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ(II) В ВИДЕ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМАТА НИКЕЛЯ

 

Сущность работы

Никель(II) с диметилглиоксимом (ДМГ) образует внутрикомплексное соединение, окрашенное в ало-красный цвет:

Эту реакцию используют для гравиметрического определения никеля, поскольку диметилглиоксимат никеля является малорастворимым соединением.

Если содержание никеля в растворе невелико (40-120 мкг), то можно определять никель фотометрически. Определению мешают железо(II), медь(II) и кобальт(II), образующие с диметилглиоксимом растворимые в воде окрашенные комплексные соединения. Мешающее влияние посторонних ионов можно устранить, применив экстракцию диметилглиоксимата никеля хлороформом. Применение экстракции делает фотометрическое определение не только избирательным, но и позволяет увеличить чувствительность определения никеля в 2-3 раза. Это достигается, во-первых, вследствие повышения устойчивости диметилглиоксимата никеля в хлороформе,
а во-вторых, из-за концентрирования никеля в органической фазе, так как объем органической фазы может быть существенно меньше объема водной фазы.

Раствор диметилглиоксимата никеля в хлороформе окрашен в желтый цвет. Его электронный спектр поглощения имеет максимум при 364 нм. Следовательно, измерение оптической плотности с помощью фотоэлектроколориметра следует проводить со светофильтром, максимум пропускания которого соответствует 366 нм.

Коэффициент распределения диметилглиоксимата никеля между хлороформом и водой равен 320. Эта величина позволяет ограничиться однократной экстракцией.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

Реактивы

1. Стандартный раствор соли никеля, содержащий 20 мкг/мл Ni. Навеску 0,1914 г сульфата никеля гептагидрата (х.ч.) помещают в мерную колбу емкостью 2 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают

2. Диметилглиоксим, 0,2%-ный раствор в 25%-ном растворе аммиака

3. Хлороформ

Лабораторная посуда

1. Воронки делительные емкостью 50 мл

2. Пипетки градуировочные емкостью2 мл и 10 мл

3. Бюретка емкостью 50 мл

4. Колбы мерные емкостью 100 мл и 2 л

Приборы

1. Фотоэлектроколориметры

 

МЕТОДИКА РАБОТЫ:

Приготовление эталонных растворов

В делительные воронки градуированной пипеткой емкостью 10 мл вносят соответственно: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,0 мл стандартного раствора соли никеля, содержащего 20 мкг Ni в 1 мл. В каждую воронку вводят пипеткой по 2,0 мл 0,2%-ного раствора диметилглиоксима в 25%-ном растворе аммиака. Добавляют воду до объема 25,0 мл из бюретки и сухой мерной пипеткой вводят по 10,0 мл хлороформа. Энергично перемешивают содержимое воронок в течении 1 мин.

Измерение оптической плотности эталонных растворов

После разделения фаз в воронках органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в чистую сухую кювету с толщиной слоя 1 см, предварительно промытую ацетоном и высушенную продуванием воздуха с помощью резиновой груши. Кювету закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность экстракта (А) на фотоэлектроколориметре со светофильтром λ _maxпропускания 366 нм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Результаты записывают в виде таблицы 1:
Таблица 1

Построение градуировочного графика

По данным таблицы 1 строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс титр никеля в экстракте в мкг/мл, а по оси ординат – оптическую плотность А.
При соблюдении закона Бера получают прямую, проходящую через начало координат.

Лабораторная работа № 32.

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ(II) В ВИДЕ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМАТА НИКЕЛЯ

 

Сущность работы

Никель(II) с диметилглиоксимом (ДМГ) образует внутрикомплексное соединение, окрашенное в ало-красный цвет:

Эту реакцию используют для гравиметрического определения никеля, поскольку диметилглиоксимат никеля является малорастворимым соединением.

Если содержание никеля в растворе невелико (40-120 мкг), то можно определять никель фотометрически. Определению мешают железо(II), медь(II) и кобальт(II), образующие с диметилглиоксимом растворимые в воде окрашенные комплексные соединения. Мешающее влияние посторонних ионов можно устранить, применив экстракцию диметилглиоксимата никеля хлороформом. Применение экстракции делает фотометрическое определение не только избирательным, но и позволяет увеличить чувствительность определения никеля в 2-3 раза. Это достигается, во-первых, вследствие повышения устойчивости диметилглиоксимата никеля в хлороформе,
а во-вторых, из-за концентрирования никеля в органической фазе, так как объем органической фазы может быть существенно меньше объема водной фазы.

Раствор диметилглиоксимата никеля в хлороформе окрашен в желтый цвет. Его электронный спектр поглощения имеет максимум при 364 нм. Следовательно, измерение оптической плотности с помощью фотоэлектроколориметра следует проводить со светофильтром, максимум пропускания которого соответствует 366 нм.

Коэффициент распределения диметилглиоксимата никеля между хлороформом и водой равен 320. Эта величина позволяет ограничиться однократной экстракцией.

МАТЕРИАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ

Реактивы

1. Стандартный раствор соли никеля, содержащий 20 мкг/мл Ni. Навеску 0,1914 г сульфата никеля гептагидрата (х.ч.) помещают в мерную колбу емкостью 2 л, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают

2. Диметилглиоксим, 0,2%-ный раствор в 25%-ном растворе аммиака

3. Хлороформ

Лабораторная посуда

1. Воронки делительные емкостью 50 мл

2. Пипетки градуировочные емкостью2 мл и 10 мл

3. Бюретка емкостью 50 мл

4. Колбы мерные емкостью 100 мл и 2 л

Приборы

1. Фотоэлектроколориметры

 

МЕТОДИКА РАБОТЫ: