Определение фракционного состава в аппарате АРН-2 (ГОСТ 11011-85)

Сущность метода заключается в периодической ректифика­ции нефти (нефтепродукта) при атмосферном давлении и под вакуумом. Метод позволяет определять фракционный состав нефти (нефтепродукта) по истинным температурам кипения (ИТК), устанавливать потенциальное содержание отдельных фракций и получать фракции нефти (нефтепродукта) для ис­следования их состава и свойств.

Основным узлом аппарата АРН-2 для ректификации нефти (рис.1) является стальная насадочная ректификационная колонна диаметром 50 и высотой 1016 мм. В качестве насадки используют спирали из нихромовой прговолоки. Погоноразделяющая способность колонны соответствует 20 теоретическим тарелкам. Аппарат АРН-2 имеет два перегонных куба на за­грузку 1,9 и 3,0 л.

Атмосферная перегонка. Перед началом перегонки все краны аппарата АРН-2 смазывают вакуумной смазкой. Краны манифольда ставят в следующие положения (рис.1): кран А – 1, 2, 4; кран Б – 5, 7; кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и кран-зажим З открывают. В холодильник 5 подают проточ­ную воду, температура которой не должна быть выше 25°С. В рубашки приемников 3 загружают лед.

Рис.1. Аппарат АРН-2 для перегонки нефти:

1 – буферная емкость; 2 – манифольд; 3 – приемники; 4, 6, 19, 20, 21 – термопары; 5 – обрат­ный холодильник; 7 – конденсатор; 8, 17 – накидные гайки; 9 – ректификационная колонна; 10, 15 – ловушки; 11-12 – ртутные вакуумметры; 13 – дифференциальный манометр; 14 – ва­куум-насос; 15 – трубка; 18 – решетка 22 – куб; 23 – печь; А – кран трехходовой; Б – полу­лунный кран; В, Г, Д, Ж, Е – двухходовые краны; З – кран-зажим

При опущенной электропечи 23 отвинчивают куб 22 от ректификационной колонны 9. Затем нефть (нефтепродукт) с со­держанием воды не более 0,5% в количестве 1,9 или 3,0 л на­ливают в предварительно взвешенный куб и взвешивают. Куб соединяют с ректификационной колонной. Трубку 16 соединяют с дифференциальным манометром 13. В карман для термопары вставляют термопару 21. Для уменьшения потерь тепла место соединения куба с колонной и колонны с конденсатором закры­вают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д до начала перегонки закрыт. Аппарат включают в электросеть, автоматически поднимают электропечь. Вклю­чают потенциометр и нагрев дна печи и колонки. Нагрев стенки печи, используемый только при перегонке высокосмолистых нефтей, включают только в начальный момент перегонки для более равномерного нагрева продукта. Через 30-40 мин нагрев стенки печи выключают.

Нагрев нефти регулируют так, чтобы ее разгонка началась через 1,5-2 ч. Кран Дзакрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонне. Признаком равновесия является прекра­щение колебания давления, определяемого по дифференциаль­ному манометру, и стабилизация температуры паров. После этого кран Доткрывают и начинают отбор фракций.

Перегонку нефти проводят со скоростью 3-4 мл/мин при загрузке 3 л и 2-2,5 мл/мин — при загрузке 1,9 л. Скорость перегонки регулируют краном и электрообогревом печи и ко­лонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре. При нормальном режиме работы аппарата АРН-2 разность температуры паров в колонке и жидкости в кубе во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100°С.

Рис.2. Манифольд аппарата АРН-2

Отбор фракций при атмосферном давлении проводят до тем­пературы 200°С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей и природных битумов – до 180°С). Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

При температуре паров 180-200 °С атмосферную перегонку прекращают: выключают нагрев печи и колонны, опускают печь, выключают потенциометр. Прекращают подачу воды в холодильник. Аппарат отключают от электросети.

Вопросы для самопроверки

1. Что такое фракционный состав?

2. Что представляет процесс атмосферная перегонка?

3. Технологические параметря процесса

4. Принцип действия аппарата АРН

Лабораторная работа №2