Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.

Понятие о жесткости воды.

Жесткость воды зависит от присутствия в ней растворимых солей кальция, в некоторых случаях – солей магния и железа. Жесткая вода при кипячении образует накипь вследствие оседания карбонатов и оксикарбонатов кальция, магния и железа. Мыло в жесткой воде не мылится (не вспенивается), так как образуются нерастворимые в воде кальциевые и магниевые соли жирных кислот.

Различают жесткость воды временную (или устранимую) и постоянную. Временная жесткость воды обусловлена присутствием в воде бикарбонатов Ca(HCO3)2, реже Mg(HCO3)2 и Fe(HCO3)2. Временную жесткость можно устранить кипячением воды.

Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния и не устраняется кипячением. Сумма временной (устраненной) и постоянной жесткости составляет общую жесткость воды.

По действующему ГОСТу на питьевую воду жесткость ее может быть не более 7 мэкв, т. е. Максимально допустимая концентрация кальция в питьевой воде равна 20,047*7=140,28 мг/л.

Временную жесткость воды определяют титрованием стандартным раствором HCl, общую жесткость – комплексонометрически.

Характеристика жесткости воды

Виды жесткости	Соли, содержание которых обуславливает жесткость	Способы устранения
Временная (карбонатная)	Гидрокарбонаты Са(НСО3)2, Мg(НСО3)2	Кипячение, реагентный
Постоянная (некарбонатная)	Хлориды СаСl2, МgCl2, сульфаты СаSO4, MgSO4, нитраты Ca(NO3)2, Mg(NO3)2	Реагентный, с помощью ионообменных смол, ионитов
Общая (является суммой временной и постоянной)	Гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты, нитраты кальция и магния	Смешанный

 

Российская классификация воды по степени ее жесткости

Характеристика	Очень мягкая	Мягкая	Средней жесткости	Жесткая	Очень жесткая
Общая жесткость, моль экв/л	<1,5	1,5 – 3,0	3,0 – 6,0	6,0 – 9,0	>9,0

 

2. Методика определения временной (карбонатной) жесткости воды.

Метод основан на титровании гидрокарбонат-ионов хлористоводородной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

CO₂

HCO₃+H⁺ H₂CO₃

H₂0

CO₂

Ca(HCO₃)₂+2HCl = CaCl₂ + H₂CO₃

H₂O

В три конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой или мерным цилиндром по 200 мл анализируемой воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором HCl до перехода окраски от желтой к оранжевой. Находят среднее арифметическое из 3 параллельных определений.

Жесткость исследуемой воды (Ж) определяется по формуле:

Где V _HCl - средний объем из 3 определений, мл;

C _HCl – концентрация раствора HCl, г*экв/л;

V _H2O - объем анализируемой воды.

 

Реактивы и посуда:

· Кислота хлороводородная, стандартный 0,1 н раствор.

· Индикатор метиловый оранжевый, 0,2 %-ный водный раствор.

· Колбы конические емкостью 250-500 мл.

· Цилиндры мерные, емкостью 250-500 мл.

· Бюретка на 25 мл.

 

Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.

Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней гидрокарбонатов, хлоридов, сульфатов и других растворимых солей кальция и магния. Общую жесткость определяют в природных подземных и поверхностных водах, питьевой воде и сточных водах перед сбросом их в поверхностные воды.

Некарбонатная жесткость определяется как разница между общей и карбонатной жесткостью и показывает количество катионов щелочно-земельных металлов, соответствующее анионам минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, нитрат-ионам.

Реактивы и посуда:

· Буферный раствор с рН 10.

· Индикатор эриохром черный Т.

· Комплексон III, 0,05 М раствор.

Сущность метода.

Метод основан на титровании анализируемой воды раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III, трилона Б) известной концентрации при рН 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т

Na2C10H12O8N22– + Ca 2+ CaC10H12O3N22– + 2Na+

В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия образует при рН 10 прочие комплексные соединения сначала с ионами кальция, затем с ионами магния. Когда в анализируемую пробу вносят индикатор эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. В точке эквивалентности, когда все свободные ионы кальция и магния уже связаны с комплексоном III, последний взаимодействует с комплексом магния с индикатором, вытесняя свободный индикатор, который окрашивает раствор в синий цвет:

MgInd + Y 4- MgY 2- + Ind 2-

 

Ход анализа.

В три конические колбы емкостью 250-300 мл цилиндром приливаем по 200 мл исследуемой воды, добавляем по 10 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т. Содержание каждой колбы титруем стандартным раствором комплексона III до перехода окраски от вишнево-красной до синей.

Общую жесткость воды рассчитываем по формуле:

Где Ж – жесткость воды, мэкв/л;

V_К – объем израсходованного комплексона III, моль/л;

V_воды – объем анализируемой воды, мл;

2 – коэффициент перехода от молярной концентрации (моль/л) к нормальной концентрации (экв/л).

Определение запаха воды.

1. Заполните колбу водой на треть объема и закройте пробкой.

2. Взболтайте содержимое колбы.

3. Откройте колбу и осторожно, неглубоко вдыхая воздух, сразу же определите характер и интенсивность запаха. Если запах не ощущается или запах неотчетливый, испытание можно повторить, нагрев воду в колбе до температуры 60 ⁰С (подержав колбу в горячей воде). Интенсивность запаха опред. по 5-балльной системе согласно таблице 1.

 

Таблица 1

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха
Нет	Запах не ощущается
Очень слабая	Запах сразу не ощущается, но обнаруживается при тщательном исследовании (при нагревании воды)
Слабая	Запах замечается, если обратить на него внимание
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной для питья

Характер запаха определяется по таблице 2.

Таблица 2

Запах «естественного» происхождения	Запах «искусственного» происхождения
Неотчетливый (или отсутствует)	Неотчетливый (или отсутствует)
Землистый	Нефтепродуктов (бензиновый)
Гнилостный
Торфяной	Хлорный
Травянистый	Уксусный
Другой (укажите, какой)	Другой (укажите, какой)

 

Определение цветности.

1. Заполните колбу на две трети части водой.

2. Определите цветность воды, рассматривая колбу сверху на белом фоне при достаточном освещении (дневном, искусственном).

Таблица 3

Цветность воды

Слабо-желтоватая Светло-желтоватая Желтая Интенсивно желтая Коричневая Красно-коричневая Другая (укажите, какая)

 

Определение мутности.

1.Заполните колбу на две трети части водой.

2. Определите мутность воды, рассматривая колбу сверху на темном фоне при достаточном боковом освещении. Выберите нужное в табл. 4

Таблица 4

Мутность воды

Прозрачная Слабомутная Мутная Очень мутная

 

Ход работы.

Понятие о жесткости воды.

Жесткость воды зависит от присутствия в ней растворимых солей кальция, в некоторых случаях – солей магния и железа. Жесткая вода при кипячении образует накипь вследствие оседания карбонатов и оксикарбонатов кальция, магния и железа. Мыло в жесткой воде не мылится (не вспенивается), так как образуются нерастворимые в воде кальциевые и магниевые соли жирных кислот.

Различают жесткость воды временную (или устранимую) и постоянную. Временная жесткость воды обусловлена присутствием в воде бикарбонатов Ca(HCO3)2, реже Mg(HCO3)2 и Fe(HCO3)2. Временную жесткость можно устранить кипячением воды.

Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния и не устраняется кипячением. Сумма временной (устраненной) и постоянной жесткости составляет общую жесткость воды.

По действующему ГОСТу на питьевую воду жесткость ее может быть не более 7 мэкв, т. е. Максимально допустимая концентрация кальция в питьевой воде равна 20,047*7=140,28 мг/л.

Временную жесткость воды определяют титрованием стандартным раствором HCl, общую жесткость – комплексонометрически.

Характеристика жесткости воды

Виды жесткости	Соли, содержание которых обуславливает жесткость	Способы устранения
Временная (карбонатная)	Гидрокарбонаты Са(НСО3)2, Мg(НСО3)2	Кипячение, реагентный
Постоянная (некарбонатная)	Хлориды СаСl2, МgCl2, сульфаты СаSO4, MgSO4, нитраты Ca(NO3)2, Mg(NO3)2	Реагентный, с помощью ионообменных смол, ионитов
Общая (является суммой временной и постоянной)	Гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты, нитраты кальция и магния	Смешанный

 

Российская классификация воды по степени ее жесткости

Характеристика	Очень мягкая	Мягкая	Средней жесткости	Жесткая	Очень жесткая
Общая жесткость, моль экв/л	<1,5	1,5 – 3,0	3,0 – 6,0	6,0 – 9,0	>9,0

 

2. Методика определения временной (карбонатной) жесткости воды.

Метод основан на титровании гидрокарбонат-ионов хлористоводородной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

CO₂

HCO₃+H⁺ H₂CO₃

H₂0

CO₂

Ca(HCO₃)₂+2HCl = CaCl₂ + H₂CO₃

H₂O

В три конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой или мерным цилиндром по 200 мл анализируемой воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 н раствором HCl до перехода окраски от желтой к оранжевой. Находят среднее арифметическое из 3 параллельных определений.

Жесткость исследуемой воды (Ж) определяется по формуле:

Где V _HCl - средний объем из 3 определений, мл;

C _HCl – концентрация раствора HCl, г*экв/л;

V _H2O - объем анализируемой воды.

 

Реактивы и посуда:

· Кислота хлороводородная, стандартный 0,1 н раствор.

· Индикатор метиловый оранжевый, 0,2 %-ный водный раствор.

· Колбы конические емкостью 250-500 мл.

· Цилиндры мерные, емкостью 250-500 мл.

· Бюретка на 25 мл.

 

Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.

Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней гидрокарбонатов, хлоридов, сульфатов и других растворимых солей кальция и магния. Общую жесткость определяют в природных подземных и поверхностных водах, питьевой воде и сточных водах перед сбросом их в поверхностные воды.

Некарбонатная жесткость определяется как разница между общей и карбонатной жесткостью и показывает количество катионов щелочно-земельных металлов, соответствующее анионам минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, нитрат-ионам.

Реактивы и посуда:

· Буферный раствор с рН 10.

· Индикатор эриохром черный Т.

· Комплексон III, 0,05 М раствор.

Сущность метода.

Метод основан на титровании анализируемой воды раствором двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексона III, трилона Б) известной концентрации при рН 10 в присутствии индикатора эриохрома черного Т

Na2C10H12O8N22– + Ca 2+ CaC10H12O3N22– + 2Na+

В водной среде этилендиаминтетраацетат натрия образует при рН 10 прочие комплексные соединения сначала с ионами кальция, затем с ионами магния. Когда в анализируемую пробу вносят индикатор эриохром черный Т, он образует с ионами магния вишнево-красное комплексное соединение. В точке эквивалентности, когда все свободные ионы кальция и магния уже связаны с комплексоном III, последний взаимодействует с комплексом магния с индикатором, вытесняя свободный индикатор, который окрашивает раствор в синий цвет:

MgInd + Y 4- MgY 2- + Ind 2-

 

Ход анализа.

В три конические колбы емкостью 250-300 мл цилиндром приливаем по 200 мл исследуемой воды, добавляем по 10 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т. Содержание каждой колбы титруем стандартным раствором комплексона III до перехода окраски от вишнево-красной до синей.

Общую жесткость воды рассчитываем по формуле:

Где Ж – жесткость воды, мэкв/л;

V_К – объем израсходованного комплексона III, моль/л;

V_воды – объем анализируемой воды, мл;

2 – коэффициент перехода от молярной концентрации (моль/л) к нормальной концентрации (экв/л).