Порядок работы с калориметром

1. Включить калориметрическую установку.

2. Включить мультиметр нажатием кнопки Power на лицевой панели прибора. При включении мультиметра, автоматически выставляются настройки для работы с калориметром.

3. Включить прибор зажигания (выключатель на задней панели прибора). Если горят цифры, то нажать кнопку «Пуск-Сброс». Для сжигания угля, включить режим «11», а для бензойной кислоты «21». Загорается соответствующий светодиод.

4. Включить нагреватель оболочки.

5. Открыть вентиль охлаждающей воды (расход примерно 30-40 единиц). После достижения температуры оболочки 27.5 , выдержать при этой температуре один час для прогрева измерительных резисторов в капсуле.

6. Переключатель «Работа-Калибровка» поставить в положение «Откл.» и ручкой «Уст. 0» выставить показания мультиметра В, вернуться в положение «Работа».

7. Приготовить навеску угля 1г, для бурых углей 0,85-0,9 г. и сделать на прессе таблетку. Взвесить пустой тигель, а затем тигель с таблеткой и данные записать в первичный протокол. Отрезать медную проволоку длиной около 70 см, зачистить от изоляции и взвесить. Данные записать в протокол.

8. Собрать калориметрическую установку.

9. Для работы с мультиметром на компьютере необходимо запустить браузер и в строке ввести адрес мультиметра 169.254.4.10. (Адрес может быть измененным). Если страница мультиметра в браузере установлена как домашняя страница, то адрес вводить не требуется, так как страница загрузится автоматически. В появившейся странице выбрать вкладку Browser Web Control.

10. Установить заправленный сосуд и сделать подключения для запала.

11. Включить нагреватель сосуда. При достижении температуры воды в сосуде 24,2 (показания 0,000 В по мультиметру) выключить нагреватель сосуда. Выждать 30 мин и вновь включить нагреватель сосуда. Окончательное выключение производится при достижении показания 0,650 В.

12. Сразу после второго подогрева воды в калориметрическом сосуде производится настройка мультиметра для регистрации температуры. Нажать кнопку Data Log, выбрать Setup. Переходы в пункты меню осуществляются кнопкой Enter. Клавишами вверх, вниз, влево, право выставить задержку 600-660 секунд и интервал 30 секунд. Установить количество измерений как способ регистрации показаний, выбрать Count. Задать количество измерений 42 (11, 21, 10). Для запуска работы нажать Trig и кнопку Пуск на приборе зажигания. Запал произойдет автоматически. После окончания измерений сохранить данные на компьютере. Для этого в окне Control DMM нажать кнопку View Data. В окне View Data выбрать Non-volatile Memory Readings. Наличие галочек на Index и Units по желанию. Нажать кнопку Get Data. Появившийся столбец данных выделить мышкой и скопировать в буфер клавишами Ctrl+Insert. Открыть Microsoft Office Excel и вставить данные из буфера клавишами Shift+Insert. Рядом с колонкой данных создать колонку разностей температуры между каждым измерением. Из анализа разностей температур определить конец главного периода. Скопировать из колонки данных три периода измерений в Считалку в соответствующие столбцы. Закрыть окно View Data в браузере.

13. Вернуть настройки мультиметра. Для этого нажать кнопку Utility, выбрать Store/Recall, Recall, Kalorimetr.

 

Обработка результатов опыта

1) Определение критерия а

 

 

где n_а - показания вольтметра по истечении двух минут главного периода, В; n₁ и n₂ - начальное и конечное показания вольтметра в главном периоде, В.

2) Определение числа отсчетов главного периода с быстрым и медленным подъемом температуры.

Z₁ - число полуминутных промежутков главного периода с быстрым изменением показаний вольтметра. К числу z₁ всегда относят первый промежуток главного периода независимо от величины изменения показаний.

Z₂- число полуминутных промежутков главного периода, не отнесенных к числу z₁.

Если общее число полуминутных промежутков главного периода составляет z, то z₂= z- z₁.

Значение z₁ можно установить по таблице

 

A	z1
до 0,50
0,50-0,64
0,64-0,73
0,73-0,82
0,82-0,91
0,91-0,95
св.0,95

 

3) Вычисление средних скоростей изменения показаний вольтметра V₁ и V₂:

где n_н - показание вольтметра, соответствующее нулевому отсчету начального периода, В;

n₁ - показание вольтметра, соответствующее первому отсчету главного периода в момент запала, В;

n₂ - показание вольтметра, соответствующее последнему отсчету главного периода, В;

n_к - показание вольтметра, соответствующее последнему отсчету конечного периода, В.

4) Вычисление поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой Dn:

5) Теплоту сгорания в бомбе испытуемой аналитической пробы топлива в Дж/г или кДж/кг вычисляется по формуле:

где С - теплоемкость калориметрической системы, Дж/°С;

m - масса навески испытуемого топлива, г;

m₁ - масса проволоки для запала (m₁=m_пр-m_ост), г;

q₁ - теплота сгорания медной проволоки, равная 2510 Дж/г.

6) Высшая теплота сгорания аналитической пробы топлива в кДж/кг вычисляется по формуле:

где b - коэффициент, учитывающий теплоту образования серной кислоты из двуокиси серы и теплоту растворения этой кислоты в воде, численно равный 94 кДж на 1% серы, перешедшей при сжигании топлива в калориметрической бомбе в серную кислоту;

-содержание серы,перешедшей при сжигании в серную кислоту, %;

a - коэффициент, учитывающий теплоту образования и растворения в воде азотной кислоты, равный:

0,001 - при испытании тощих углей и антрацитов;

0,0015 - при испытании других углей, горючих сланцев, торфа и древесины.

Высшую теплоту сгорания аналитической пробы топлива вычисляют по двум параллельным испытаниям. Допустимое расхождение между этими результатами не должно превышать 85 кДж/кг.

7) Высшая теплота сгорания топлива в рабочем состоянии в кДж/кг вычисляется по формуле:

где - массовая доля влаги в топливе в рабочем состоянии, %

W^а -массовая доля влаги в аналитической пробе, %

8) Низшая теплота сгорания рабочего топлива в кДж/кг вычисляется по формуле:

где g - коэффициент для расчета теплоты конденсации паров и охлаждения воды, выделившейся при сгорании топлива в калориметрической бомбе, численно равный 24,42 кДж на 1% выделившейся воды.

8,94 - коэффициент пересчета массовой доли водорода на воду;

H^r - массовая доля водорода в рабочем топливе, %.