Результаты измерения температуры и объёма перегоняемой жидкости

V(перегнанной жидкости), мл	t ºС

Задание 3. Построение кривой перегонки.

На график кривой перегонки* наносят значения температуры и объёма перегоняемой жидкости

Рисунок 2.

Кривая перегонки

Т. кип., ºС

V,

мл

 

Задание 3. Определение температуры кипения компонентов смеси.

 Температуры кипения компонентов смеси определяют по кривой перегонки (рис. 2). Полученные результаты  (т. кип. практ.) записывают в таблицу 2.

 

 

Таблица 2.

Данные температур кипения компонентов смеси

Ацетон	Бутанол-1
т. кип..(теор.) =	т. кип..(теор.) =
т. кип..(практ.) =	т. кип. (практ.) =

 

Выводы:

Вопросы для самоконтроля:

1. В каких случаях используют перегонку?

2. Что называют температурой кипения жидкости? Как она зависит от давления?

3. Когда использую фракционную перегонку?

4. В каких случаях применяют перегонку в вакууме?

5. Что такое азеотропная смесь?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2

ХРОМАТОГРАФИЯ

А. Хроматографическое разделение 2,4-динитрофенилгидразонов альдегидов и кетонов на тонком незакреплённом слое оксида алюминия

Общая постановка задачи: освоить метод разделения и идентификации смеси 2,4-динитрофенилгидразонов (2,4-ДНФГ) альдегидов и кетонов.

Оборудование и реактивы:

1. Станок для крепления стеклянной пластины

2. Пластина для нанесения тонкого незакрепленного слоя сорбента

3. Валик для выравнивания слоя сорбента

4. Хроматографическая камера

5. Растворы индивидуальных 2,4-ДНФГ, отличающиеся подвижностью на сорбенте, раствор смеси 2,4-ДНФГ

6. Сорбент (оксид алюминия)

7. Элюент (циклогексан – хлороформ – нитробензол 12:3:1)

Краткий конспект*:

 

Задание 1. Нанесение тонкого слоя сорбента на стеклянную пластину, нанесение пробы растворов 2,4-ДНФГ и раствора смеси 2,4-ДНФГ на стартовую линию сорбента и разделение смеси.

Не забудьте провести линию старта и проследить, чтобы линия старта с нанесёнными на неё веществами не погружалась в растворитель (элюент).

При выполнении хроматографического разделения необходимо внимательно следить за тем, чтобы капилляры, которыми набирают вещество, не попадали в склянки с другими веществами. Помните, что хроматография является очень чувствительным методом, и любая примесь будет сразу заметна на хроматограмме.

Задание 2. Зарисуйте полученную хроматограмму.

 

Задание 3.

Измерение положения пятен, соответствующих индивидуальным веществам, и границы подъёма (фронта) жидкости (элюента).

Результаты запишите в таблицу 3.

Таблица 3.

Путь, пройденный на адсорбенте 2,4-ДНФГ и элюентом

		Высота в мм
Высота фронта (h) элюента
2,4-ДНФГ1	Чистое вещество (h1)
	В смеси (h2)
2,4-ДНФГ2	Чистое вещество (h3)
	В смеси (h4)

Задание 4. Вычисление коэффициента распределения (R_f).

Коэффициент распределения рассчитывают по формуле:

Данные запишите в таблицу 4.

Таблица 4.

Значения коэффициентов распределения для всех индивидуальных веществ

		Rf
2,4-ДНФГ1	Чистое вещество
	В смеси
2,4-ДНФГ2	Чистое вещество
	В смеси

Выводы: