Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта

Подготовка к проведению контроля стабильности

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт представляет собой графический способ контроля показателей качества результатов анализа, обнаружения динамики их изменения и последующего установления причин этого изменения.

Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа необходимо одновременно построить контрольные карты для контроля показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, погрешности результатов анализа.

Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с установленными нормативами контроля: пределами действия, пределами предупреждения, средней линией. Формулы для расчета нормативов контроля даны в таблице 1.

Т а б л и ц а 1 – Формулы для расчета нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии – при построении контрольных карт Шухарта для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности

Наименование рассчитываемой величины	Формулы расчета величин для контроля повторяемости	Формулы расчета величин для контроля промежуточной прецизионности	Формулы расчета величин для контроля погрешности
Результат контрольной процедуры	rк= Xmax - Xmin	Rк = | X1 – X2 |
Средняя линия	rcp = an· s r	Rcp= a2∙ s Rл	К cp = 0
Предел предупреждения	rnp = A1,2· s r	Rnp= A1,2· s Rл	К np,в = К np= К np,н = - К np
Предел действия	rd = A2 ,2· s r	Rd= A2 ,2· s Rл	К d,в= К d= 1,5 К np К d,н= - К d

 

X_max (X_min) – максимальный (минимальный) результат из «n» контрольных определений;

s _r – СКО повторяемости, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений;

X ₁ (X ₂) – результат первичного (повторного) контрольного измерения;

s _{R л} – СКО внутрилабораторной прецизионности, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений;

X ¢ – результат контрольного измерения пробы с добавкой;

C_d – величина добавки;

±  (± ) – характеристика результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно)

a_n = 1,128; A _1,2 = 2,834; A _2,2 = 3,686.

Для организации контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт определяют:

- необходимое число контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа;

- временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур, устанавливаемый с учетом: длительности процедуры выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб, анализируемых за определенный период времени.

Используя таблицы неопределенности оценок характеристик, определяем необходимое число контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа, при этом оценка характеристики контролируемого показателя качества считается достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0,33.

Для двух контрольных определений получаем:

- необходимое число контрольных процедур для повторяемости результатов параллельных определений - не менее 20;

- необходимое число контрольных процедур промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности - не менее 10;

- необходимое число контрольных процедур погрешности результатов анализа - не менее 20.

За последние пять лет лабораторией в среднем ежемесячно проводилось по 40 исследования. Исходя из этого и данных таблицы 2 временнойдиапазон, для получения необходимого числа контрольных процедур, устанавливаем, с учетом длительности процедуры выполнения анализа и стоимости анализа, пять месяцев.

Т а б л и ц а 2 – Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц

Число анализируемых рабочих проб за месяц	Не более 10	От 11 до 20	От 21 до 50	От 51 до 100	От 101 до 200	От 201 до 500
Число контрольных процедур, не менее	2	3	4	7	10	12

 

В течение установленного временного диапазона были проведены контрольные измерения образцов. Результаты проведенных контрольных процедур приведены в Приложении А.

 

Контроль повторяемости

Контрольные процедуры для контроля повторяемости осуществляем с использованием рабочей пробы с известной добавкой.

Для построения контрольной карты результаты контрольных определений, результаты контрольных процедур и необходимые выводы заносим в таблицу 3.

 

Т а б л и ц а 3 – Данные для построения контрольной карты для контроля повторяемости 

Номер контрольной процедуры

Выводы о

Рисунок 1 – Контрольная карта Шухарта для контроля повторяемости

 

Приложение А

(обязательное)

Т а б л и ц а Г.1  –  Исходные данные результатов контрольных измерений

Масса пробы

Масса добавки

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта

Подготовка к проведению контроля стабильности

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт представляет собой графический способ контроля показателей качества результатов анализа, обнаружения динамики их изменения и последующего установления причин этого изменения.

Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа необходимо одновременно построить контрольные карты для контроля показателей повторяемости, промежуточной прецизионности, погрешности результатов анализа.

Применение контрольных карт Шухарта основано на сопоставлении результатов контрольных процедур с установленными нормативами контроля: пределами действия, пределами предупреждения, средней линией. Формулы для расчета нормативов контроля даны в таблице 1.

Т а б л и ц а 1 – Формулы для расчета нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии – при построении контрольных карт Шухарта для контроля повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности

Наименование рассчитываемой величины	Формулы расчета величин для контроля повторяемости	Формулы расчета величин для контроля промежуточной прецизионности	Формулы расчета величин для контроля погрешности
Результат контрольной процедуры	rк= Xmax - Xmin	Rк = | X1 – X2 |
Средняя линия	rcp = an· s r	Rcp= a2∙ s Rл	К cp = 0
Предел предупреждения	rnp = A1,2· s r	Rnp= A1,2· s Rл	К np,в = К np= К np,н = - К np
Предел действия	rd = A2 ,2· s r	Rd= A2 ,2· s Rл	К d,в= К d= 1,5 К np К d,н= - К d

 

X_max (X_min) – максимальный (минимальный) результат из «n» контрольных определений;

s _r – СКО повторяемости, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений;

X ₁ (X ₂) – результат первичного (повторного) контрольного измерения;

s _{R л} – СКО внутрилабораторной прецизионности, соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение результатов контрольных определений;

X ¢ – результат контрольного измерения пробы с добавкой;

C_d – величина добавки;

±  (± ) – характеристика результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в пробе с добавкой (рабочей пробе соответственно)

a_n = 1,128; A _1,2 = 2,834; A _2,2 = 3,686.

Для организации контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт определяют:

- необходимое число контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа;

- временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур, устанавливаемый с учетом: длительности процедуры выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб, анализируемых за определенный период времени.

Используя таблицы неопределенности оценок характеристик, определяем необходимое число контрольных процедур для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа, при этом оценка характеристики контролируемого показателя качества считается достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0,33.

Для двух контрольных определений получаем:

- необходимое число контрольных процедур для повторяемости результатов параллельных определений - не менее 20;

- необходимое число контрольных процедур промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности - не менее 10;

- необходимое число контрольных процедур погрешности результатов анализа - не менее 20.

За последние пять лет лабораторией в среднем ежемесячно проводилось по 40 исследования. Исходя из этого и данных таблицы 2 временнойдиапазон, для получения необходимого числа контрольных процедур, устанавливаем, с учетом длительности процедуры выполнения анализа и стоимости анализа, пять месяцев.

Т а б л и ц а 2 – Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц

Число анализируемых рабочих проб за месяц	Не более 10	От 11 до 20	От 21 до 50	От 51 до 100	От 101 до 200	От 201 до 500
Число контрольных процедур, не менее	2	3	4	7	10	12

 

В течение установленного временного диапазона были проведены контрольные измерения образцов. Результаты проведенных контрольных процедур приведены в Приложении А.

 

Контроль повторяемости

Контрольные процедуры для контроля повторяемости осуществляем с использованием рабочей пробы с известной добавкой.

Для построения контрольной карты результаты контрольных определений, результаты контрольных процедур и необходимые выводы заносим в таблицу 3.

 

Т а б л и ц а 3 – Данные для построения контрольной карты для контроля повторяемости 

Номер контрольной процедуры