Потенциометрическое титрование избытка раствора ЭДТА

Реактивы:

· ЭДТА, 0,025 М раствор

· раствор CuSO₄

· ацетатный буферный раствор

· NH₄SCN, 10%-й раствор

1. Навеску пробы растворили в 100 мл дистиллированной воды.

2. Приготовили рабочий раствор CuSO₄. По титру рассчитали концентрацию раствора CuSO₄

 

c(CuSO₄)= = =0,139 моль/л

 

Чтобы приготовить 0,028 М раствор CuSO₄ отобрали 20 мл стандартного раствора CuSO₄ и разбавили дистиллированной водой в колбе на 100 мл.

 

c(CuSO₄)= =0,0278 моль/л

 

3. В методике предлагается, что в отобранной аликвоте задачи содержалось 5-10 мг Cr³⁺. Рассчитали, какой объём аликвоты надо отобрать, чтобы в ней содержалось указанное количество Сr³⁺. Зная теоретическое значение массы полученной задачи, рассчитали концентрацию хрома в растворе:

 

c(Cr³⁺)= =1,027 мг/мл

 

4. Отобрали 20 мл раствора Cr(III) и разбавили дистиллированной водой в колбе на 50 мл. Концентрация Cr(III) в данном объёме составляет

 

c^*(Cr³⁺)=V(Cr³⁺)* c(Cr³⁺)= =0,5252 мг/мл

Исходя из полученной концентрации отобрали аликвоту 10 мл полученного раствора (в 10 мл содержится 5,252 мг хрома, что попадает в интервал 5-10 мг).

5. Добавили 20 мл 0,025 раствора ЭДТА, прокипятили до появления фиолетовой окраски. Затем охладили и добавили 5 мл ацетатного буфера и 0,5 мл 10% раствора роданида аммония.

6. Смесь поместили в стакан для титрования, разбавили дистиллированной водой, погрузили в раствор индикаторный платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. Бюретку заполнили приготовленным 0,028 М раствором CuSO₄, включили магнитную мешалку. Провели одно ориентировочное и два точных титрования, добавляя титрант по 0,1 мл и измеряя ЭДС после каждой порции титранта. Результаты измерений приведены в таблице.

 

Vтитр, мл	∆V	Е,mV	∆Е	∆Е/∆V
0		423
0,5	0,5	430	7	14
1,0	0,5	435	5	10
1,5	0,5	440	5	10
2,0	0,5	448	8	16
2,5	0,5	450	2	4
3,0	0,5	455	5	10
3,1	0,1	457	2	4
3,2	0,1	457	0	0
3,3	0,1	457	0	0
3,4	0,1	457	0	0
3,5	0,1	457	0	0
3,6	0,1	457	0	0
3,7	0,1	460	3	30
3,8	0,1	461	1	10
3,9	0,1	462	1	10
4,0	0,1	468	6	60
4,1	0,1	469	1	10
4,2	0,1	469	0	0
4,3	0,1	469	0	0
4,4	0,1	470	1	10
4,5	0,1	470	0	0

 

Построили кривую титрования.

 

 

Построили дифференциальную кривую титрования и определили V в точке эквивалентности.

 

 

Объём титранта в ТЭ – 3,9 мл

Расчётная формула

m(Cr³⁺)=

m(Cr³⁺)= =0,1016 мг

m_теор= 0,1027 мг

 

Ошибка: ε =  *100% = 1,1%

Вывод

В ходе данной работы был проведён качественный анализ смеси неизвестного состава и количественный анализ одного из компонентов по двум методикам.

Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу составили соответственно 0,38% и 1,1%.

Возможные причины ошибок:

· погрешности приборов;

· потери вещества при отборе аликвот;

· в электрохимическом методе при многократном разбавлении раствора;

· при приготовлении рабочих растворов из стандартных;

В случае присутствия в растворе кроме Cr³⁺ других обнаруженных ранее ионов, мешающее влияние оказал бы ион Cl^-,дающий осадок AgCl при добавлении AgNO₃ в качестве катализатора; и ион Al³⁺, образующий комплекс с ЭДТА.

Список литературы

1. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Часть вторая.- М.: Химия, 1969.

2. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Книга 2.- М.: Химия, 1965.

3. Алексеев В. Н. Количественный анализ. Под ред. д-ра хим. наук П. К. Агасяна. – М.: Химия, 1972.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Книга 2.- М.: Высшая школа, 2003.

5. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Книга 1.- М.: Высшая школа, 2003.