Определение дихлорэтана в воде

Реактивы: четыреххлористый углерод, соляная кислота, оксид алюминия марки «для хроматографии», гексан, стекловата.

Определение экстрагированных CCl4 веществ.

,5 исследуемой воды помещают в широкогорлую посуду.

Подкисляем HCl (1,19) до рН меньше 5.

Добавляем 25 мл CCl4. Хорошо перемешиваем 2 минуты.

Затем переносим большую часть водного шара в другую посуду, осторожно декантировав.

Оставшийся водный CCl4 переносим в делительную воронку на 0,25 мл. Даем 15 минут постоять.

Сливаем нижний шар CCl4 в коническую колбу на 150 мл, стараясь при этом не захватить ни воду, ни шар эмульсии.

Экстракцию повторяем 2 раза, собирая экстракт в колбу.

Небольшое количество CCl4 (50мл) омываем колбу в которой находилась вода и переносим в делительную воронку- сливаем в коническую колбу (20мл CCl4 + 20мл+50мл).

Отгоняем CCl4: ставим на кипящую водяную баню.

Когда в колбе остается 10-20 мл смеси, нагревание прекращаем и даем колбе остыть.

Переносим порциями в предварительно взвешенный фарфоровый тигель. Смесь, которая осталась, испаряем при комнатной температуре при включенной вытяжке.

Колбу, где был экстракт омываем маленькими порциями CCl4 и переносим в тигель (3 раза по 5-7мл CCl4).

Когда в тигле остается меньше чем 0,5 мл CCl4 вытяжку выключают и продолжают испарение на воздухе до постоянной массы.

Взвешиваем тигель каждые 5 минут. Количество экстрагирующих веществ в мг/л находим по формуле:

 

А = (а-в) ∙ 1000/V (7)

 

где а - масса тигля с остатком после удаления CCl4,мг; в - масса пустого тигля, мг; V- объем воды, взятой для анализа.

Определение мутности в воде

Общие сведения. Мутность воды вызвана присутствием тонкодисперсных взвесей органического и неорганического происхождения. Мутность воды может быть вызвана самыми разнообразными причинами - присутствием карбонатов, гидроксидов алюминия, высокомолекулярных органических примесей гумусового происхождения, появлением фито- и изопланктона, а также окислением соединений железа и марганца кислородом воздуха. Высокая мутность является признаком наличия в воде неких примесей, возможно токсичных, кроме того, в мутной воде лучше развиваются различные микроорганизмы.[22]

Мутность определяют фотометрически (турбидиметрически - по ослаблению проходящего света или нефелометрически - по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально - по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. В последнем случае пробу описывают качественно следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030). Указанный метод мы и приводим далее в качестве наиболее простого в полевых условиях.

Метод качественного определения мутности

Оборудование: пробирка стеклянная высотой 10-12 см, лист темной бумаги (в качестве фона).

Выполнение анализа:

 

Таблица 1

	1. Заполните пробирку водой до высоты 10-12 см.
	2. Определите мутность воды, рассматривая пробирку сверху на темном фоне при достаточном боковом освещении (дневном, искусственном). Выберите подходящее из приведенных в табл.1. Таблица 1 Мутность воды Мутность не заметна (отсутствует) Слабо опалесцирующая Опалесцирующая Слабо мутная Мутная Очень мутная

 

Фотометрический метод определения мутности

Определение мутности производят не позднее, чем через 24 ч после отбора пробы. Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Для проведения испытаний применяют фотоэлектроколориметр марок ФЭК-57, ФЭК-60 с зеленым светофильтром (X - 530 нм), кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см.

Стандартные суспензии изготавливают из каолина (глина). Для этого каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм, хорошо взбалтывают с 3 - 4 л дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном, не взмучивая, осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Так повторяют до тех пор, пока не накопится достаточное количество суспензии с неосаждающейся мутью в течение 3 суток. Затем удаляют жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

Из полученного осадка готовят стандартную суспензию так, чтобы в 1 л ее содержалось 100 мг взвеси каолина.

Для проверки концентрации отбирают 250 мл суспензии, фильтруют через промытый беззольный фильтр, осадок промывают, высушивают и прокаливают до постоянной массы. Затем готовят эталонную шкалу, для чего приготовленную рабочую стандартную суспензию мутности взбалтывают и точно отмеренное ее количество разбавляют дистиллированной водой с нулевой мутностью.

Готовят следующие рабочие стандартные суспензии: 0; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 5,0 мг/дм3. Для приготовления стандартных суспензий можно использовать порошок трепела (SiO2), не содержащий железа.

 

Определение прозрачности

Общие сведения. Прозрачность воды является важным признаком ее доброкачественности. Прозрачность зависит от содержания в воде механических взвешенных веществ (мути), химических примесей, солей железа. Цветение водоемов ведет также к понижению прозрачности воды. Питьевая вода должна быть прозрачной. Мутная, непрозрачная вода неэстетична и всегда подозрительна в эпидемическом отношении, так как в мутной воде создаются оптимальные условия для размножения микроорганизмов.[22]

Ход определения. Определение прозрачности производят на месте отбора проб воды. Исследуемую воду после взбалтывания наливают в цилиндр Снеллена, отградуированный по высоте в сантиметрах, с прозрачным плоским дном и имеющий у своего основания тубус для выпуска воды, на который надета резиновая трубка с зажимом. Цилиндр ставят на расстоянии 4 см от дна до печатного шрифта Снеллена № 1, смотрят сверху вниз через столб воды, выпускают через нижнюю трубку воду, пока не будет отчетливо виден шрифт. Высота этого столба воды в сантиметрах определяет степень прозрачности воды. Минимально допустимая прозрачность питьевой воды - не менее 30 см по шрифту Снеллена. Вода с прозрачностью от 20 до 30 см - слабо мутная, от 10 до 20 см - мутная, до 10 см - очень мутная.