Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Средства измерений, оборудование и материалы

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l= 520 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм

Весы лабораторные 2 класса точности, ГОСТ 24104

ГСО с аттестованным содержанием ионов свинца

Посуда

Пипетки 4-2-1;

6-2-5(10);

1-2-1;

2-2-5(10), ГОСТ 29227⁽*⁾.

ПНД Ф 14.1:2.54-96 ⁽*⁾ Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Колбы мерные 2-100-2;

2-250-2;

2-500-2, ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-100;

1(3)-250;

1(3)-500;

1(3)-1000, ГОСТ 1770.

Воронки В-25-38 ХС, ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-3-1000 ХС, ГОСТ 25336.

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 ГОСТ 29251⁽*⁾.

ПНД Ф 14.1:2.54-96 ⁽*⁾ Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Колбы конические Кн-1-1000-29/32, ГОСТ 25336.

Холодильники ХШ-1-200-29/32 ХС, ГОСТ 25336.

Бумага универсальная индикаторная, ТУ-6-09-1181.

Баня водяная, ТУ 46-22-606-75.

Выпарительная чаша № 8, ГОСТ 9147.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см³ для отбора и хранения проб и реактивов.

3.3. Реактивы

Феноловый красный, ГОСТ 4599.

Аммиак водный, ГОСТ 3760.

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478.

Гидроксиламина гидрохлорид, ГОСТ 5456.

Дитизон, ГОСТ 10165.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288 (продажный реактив перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 76 °С).

Натрий лимоннокислый, ТУ 6-09-2248-78.

Соляная кислота, ГОСТ 3118.

Калий железистосинеродистый трехводный, ГОСТ 4207.⁽*⁾

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815.⁽*⁾

ПНД Ф 14.1:2.54-96 ⁽*⁾ Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

Вес реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм. рт. ст);

относительная влажность (80 ± 5) %;

напряжение сети (220 ± 10) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».⁽*⁾

ПНД Ф 14.1:2.54-96 ⁽*⁾ Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

7.1. Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, тщательно промывают водопроводной, затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

7.2. Пробы воды (объем не менее 1000 см³) отбирают в полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

7.3. Пробы анализируют не позднее, чем через 2 часа после отбора или консервируют следующим образом: к пробе добавляют 3 см³ концентрированной HNО₃ на 1 дм³ воды, или 3 см³ ледяной уксусной кислоты на 1 дм³воды. Срок хранения законсервированной пробы - 1 месяц.

Если требуется определить свинец в растворенной форме, пробу фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента» до консервирования⁽*⁾.

ПНД Ф 14.1:2.54-96 ⁽*⁾ Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

7.4. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.