Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа	ГОСТ 24104-2001
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа	ГОСТ 24104-2001
СО с аттестованной величиной жесткости с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95
Колбы мерные, наливные	ГОСТ 1770
2-500-2
Пипетки градуированные	ГОСТ 29227
1(3)-1-2-1
1(3)-1-2-2
1(3)-2-2-5
Пипетки с одной меткой	ГОСТ 29169
2-2-10
2-2-25
2-2-50
2-2-100
Бюретка 1-3-2-25-0,1	ГОСТ 29251
Цилиндры мерные или мензурки	ГОСТ 1770
1(3)-25
1(3)-50
1(3)-500
1(3)-1000

Вспомогательные устройства

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева	ГОСТ 14919
Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С
Стаканчики для взвешивания (бюксы)	ГОСТ 25336
СВ-14/18
СВ-34/12
Стаканы химические	ГОСТ 25336
В-1-100 ХС
В-1-250 ХС
В-1-1000 ТХС
Колбы конические	ГОСТ 25336
Кн-2-250-34 ХС
Кн-2-500-40 ТС
Капельница 2-50 ХС	ГОСТ 25336
Ступка фарфоровая с пестиком № 2(3)	ГОСТ 9147
Колонка хроматографическая диаметром 1,5 - 2,0 см и длиной 25 - 30 см
Стекло часовое диаметром 5 - 7 см
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47	ТУ-3616-001-32953279-97

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Реактивы и материалы

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б, комплексон III)	ГОСТ 10652
Цинк гранулированный	ГОСТ 989
Хлорид аммония	ГОСТ 3773
Аммиак водный, концентрированный	ГОСТ 3760
Хлорид натрия	ГОСТ 4233
Гидроксид натрия	ГОСТ 4328
Сульфид натрия	ГОСТ 2053
или диэтилдитиокарбамат натрия	ГОСТ 8864
Соляная кислота	ГОСТ 3118
Гидроксиламина гидрохлорид	ГОСТ 5456
Эриохром черный Т (хромоген черный)	ТУ 6-09-1760-87
Уголь активированный	ГОСТ 6217
Бумага индикаторная универсальная	ТУ 6-09-1181
Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)	ТУ 6-55-221-1029-89
или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»	ТУ 6-09-1678
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

· атмосферное давление (84 - 106) кПа;

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см³.

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре не более 6 месяцев.

Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед анализом его растворяют прибавлением 0,5 - 1 см³ концентрированной соляной кислоты, предварительно перелив с помощью сифона прозрачный слой над осадком в чистую сухую склянку. Затем перелитый раствор и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20 %раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя рН по индикаторной бумаге.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ