Метод травления и выщелачивания

Для получения прозрачных покрытий, уменьшающих отражение света от поверхности оптических деталей из силикатных стёкол, предназначен метод травления и выщелачивания. Процесс образования покрытий заключается в химическом взаимодействии поверхности стекла с водными растворами электролитов. Наиболее часто применяют разбавленные растворы кислот: уксусной (концентрацией 0,1Н) или азотной (концентрацией 0,5Н). В результате, из поверхностного слоя стекла выщелачиваются растворимые оксиды и соли, а на поверхности стекла остаётся слой нерастворимого пористого диоксида кремния, показатель преломления которого близок к 1,44.

Эффективность метода просветления оптических деталей травлением повышается с увеличением разности между показателями преломления стекла и поверхностного слоя.

Просветляющие плёнки, получаемые травлением в разбавленных водных растворах кислот и органических растворителях, частично растворимы в растворах щёлочей и плавиковой кислоты. По механической прочности (устойчивости к истиранию) плёнки из диоксида кремния близки к прочности стекла.

Получение оптических покрытий методом золь-гель-технологии.

Метод золь – гель-технологии основан на реакции гидролиза ряда органических и неорганических соединений в спиртовых растворах в присутствии незначительного количества воды. Гидролиз частично протекает в растворе с образованием прозрачных, устойчивых во времени золей и завершается в тонком слое на поверхности стекла с выделением нерастворимых оксидных соединений в виде прозрачных слоёв геля.

Плёнкообразующими веществами могут быть алкоксисоединения III, IV, V и VIII групп периодической системы и соли минеральных кислот (хлориды, нитраты, ацетаты, хлороксиды), а также мономеры и полимеры кремнийорганических соединений. Сочетание оксидных покрытий с кремнийорганическими или органическими полимерами позволяет получать малопористые, гидрофобные или более эластичные покрытия.

Оптимальные соотношения компонентов раствора должны, с одной стороны, одновременно обеспечить быстрый гидролиз в растворе с сохранением его прозрачности в виде золя, а с другой стороны, - мгновенный полный гидролиз в тонком слое на поверхности стекла с образованием прозрачного геля.

Для ускорения созревания раствора тетраэтоксисилана и для сохранения раствора тетраэтоксититана в виде прозрачного золя в растворы вводят незначительное количество соляной кислоты.

Созревание растворов протекает в несколько стадий: сольволиз; частичный гидролиз; конденсация продуктов гидролиза с образованием полимолекул.

Технологический процесс нанесения покрытий состоит из следующих этапов: подготовки поверхности деталей, нанесение плёнкообразующих растворов, термообработки, контроля оптических характеристик и механической прочности покрытий.

Подготовка поверхности деталей перед нанесением покрытий заключается в промывке их этиловым спиртом и протирке обезжиренными салфетками или ватными тампонами. Допускается чистка смесью этилового спирта и петролейного эфира.

Нанесение покрытий осуществляется на специальных станках. Обработанная деталь в зажимах цанги или самоцентрирующихся патронах приводится во вращение со строго регулируемой частотой (от 200 до 18000 с^-1 в зависимости от размера детали). Чем меньше деталь, тем больше частота вращения.

После очистки поверхности детали и установления необходимой частоты вращения на цент её подаётся в небольшом количестве плёнкообразующий раствор (около 0,03 мм³ на 1 см²). Толщина покрытия регулируется концентрацией раствора и частотой вращения.

Второй способ нанесения покрытия из растворов заключается в погружении деталей в плёнкообразующий раствор и в медленном извлечении их из раствора со строго регулируемой скоростью. Этот способ предназначается для деталей сложной конфигурации и пластин больших размеров. Процесс нанесения покрытий погружением осуществляется на установке РП-714. Термообработка деталей с покрытиями осуществляется в электрических печах типа СНОЛ или в специально конструируемых печах для крупногабаритных деталей.

Детали с просветляющими покрытиями прогревают в зависимости от марки стекла до температуры 250 – 350⁰С (температура должна быть на 20 – 30⁰С меньше нижней температуры отжига).

Термообработка осуществляется с целью завершения процессов, протекающих в плёнке: удаления растворителя и летучих продуктов реакции, уплотнения плёнки и закрепления её на поверхности стекла. Уплотнение плёнки приводит к повышению показателя преломления. Для большинства оксидных покрытий постоянные максимальные значения показателя преломления достигаются при прогреве 300 – 350⁰ С.