Г. Раздельное определение соляной и борной кислот в смеси. Метод замещения

Заранее изучите теоретические основы предстоящей работы по учебникам и конспектам лекций. Обратите особое внимание на невозможность точного титрования очень слабых кислот (или оснований) и на расчет минимального значения К_а, при котором еще можно оттитровать кислоту с заданной точностью. Напишите уравнение реакции между борной кислотой и глицерином (многоатомным спиртом), в которой соотношение реагентов 1: 1, а также реакцию нейтрализации получающегося эфира как одноосновной кислоты (рК_а = 5).

1. Возьмите раствор, содержащий смесь кислот, количественно разбавьте его по указанию лаборанта, например, ровно в 10 раз. Отобрав из разбавленного раствора подходящие по объему аликвоты, разбавьте их водой и оттитруйте содержащуюся в смеси соляную кислоту раствором едкого натра с индикатором метиловым оранжевым. Точную концентрацию раствора едкого натра (примерно 0,1 н.) установите заранее по фиксанальному раствору НСl с тем же индикатором.

2. Введите по 3-5 мл нейтрализованного глицерина в пробы, оттитрованные с метиловым оранжевым, тщательно перемешайте, добавьте фенолфталеин и оттитруйте борноглицериновый эфир до появления розово-малиновой окраски.

3. Рассчитайте молярные концентрации НСl и Н₃ВО₃ в исходном растворе. Оформляя отчет, мотивируйте необходимость введения глицерина, укажите возможные его заменители, объясните, почему для титрования двух кислот использованы различные индикаторы. Подумайте, нельзя ли было раститровать предложенную смесь каким - либо иным способом (не по методу замещения).

Д. Определение содержания аммонийного азота в солях аммония

Теоретические основы этого определения изучите по учебнику [1, стр.308-311]. При анализе каких именно материалов проводится определение аммонийного азота? Почему ионы аммония (типичную катионную кислоту по Бренстеду) нельзя оттитровать щелочью непосредственно? Как можно было бы определить аммонийный азот по методу обратного титрования? Какая реакция замещения протекает при добавлении в исследуемый раствор формалина (раствор формальдегида в воде)?

Данное определение обычно выполняется как контрольная задача по методу замещения с взятием отдельных навесок. В предлагаемых для анализа шифрованных пробах содержание NH₄Cl от 10 до 100%, с учетом этого следует рассчитывать ориентировочную массу навески. Рекомендуется брать навески, отсыпая некоторую часть анализируемой смеси из взвешиваемой пробирки. Не путайте колбы!

1. В отдельной пробирке или стакане проверьте нейтральность используемого реактива - формалина, часто содержащего свободную муравьиную кислоту. Если реактив действительно содержит примесь кислоты, нейтрализуйте формалин по тому же индикатору, с каким будете вести определение. Для этого к произвольному объему формалина добавляют индикатор и по каплям добавляют раствор щелочи до изменения окраски индикатора. Избыток щелочи недопустим.

2. После взятия каждой навески и ее растворения в произвольном объеме воды добавьте к полученному раствору 5-10 мл нейтрализованного формалина, окраска индикатора (фенолфталеина) снова изменится и станет характерной для кислой среды. Следует выждать несколько минут (зачем?), а затем оттитровать образовавшуюся кислоту раствором щелочи.

3. Рассчитайте содержание хлорида аммония в пробе (по результатам каждого титрования отдельно). Удобно систематизировать все данные в виде таблицы.

В связи с тем, что на практике используются различные способы представления результатов данного анализа, дополнительно вычислите результаты анализа в пересчете на аммиак и на аммонийный азот, при этом одной молекуле NH₄Cl должна соответствовать одна молекула NH₃ или один атом азота.

4. Сдайте результат анализа лаборанту в виде доверительного интервала, рассчитанного с надежностью 0,95. Принимается результат в том случае, если относительная ошибка не превосходит 10% (желательно, чтобы она была менее 5% отн.), а относительное стандартное отклонение было бы не больше 0,05. Так, при истинном содержании NH₄Cl - 50% придется переделывать работу как в случае результата 59 - 61% - (большая систематическая ошибка), так и в случае результата 40 - 60% (большой разброс, низкая воспроизводимость, хотя в среднем вполне правильно).