Приготовление растворов сравнения

3.1. Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния в шесть мерных колб вместимостью 100 см  каждая помещают по 25 см  раствора хлористого магния. Затем в пять колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл.1.

Таблица 1

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см  Са, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 1 г/100 см, %
1	1	0,1	0,001	0,01
2	2	0,2	0,002	0,02
3	3	0,3	0,003	0,03
4	4	0,4	0,004	0,04
5	5	0,6	0,006	0,06

 

В шестой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

 

3.2. Для определения массовой доли примеси кальция в хлористом магнии в семь мерных колб вместимостью 100 см  каждая помещают по 25 см  раствора хлористого магния.

Затем в шесть колб вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл.2.

Таблица 2

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см  Са, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 5 г/100 см, %
1	1	0,1	0,001	0,002
2	2	0,2	0,002	0,004
3	4	0,4	0,004	0,008
4	6	0,6	0,006	0,012
5	10	1,0	0,01	0,020
6	25	2,5	0,025	0,050

 

В седьмой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова перемешивают.

 

3.3. Для определения массовой доли примеси кальция в сернокислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см  каждая помещают по 20 см  раствора сернокислого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл.3.

Таблица 3

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см  Са, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 4 г/100 см, %
1	2	0,2	0,002	0,005
2	4	0,4	0,004	0,010
3	8	0,8	0,008	0,020
4	20	2,0	0,020	0,050

 

В пятой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

 

3.4. Для определения массовой доли примеси кальция в основном углекислом магнии в пять мерных колб вместимостью 100 см  каждая помещают по 1,0 см  раствора хлористого магния. Затем в четыре колбы вводят раствор, содержащий кальций, в объемах, указанных в табл.4.

Таблица 4

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см  Са, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 0,2 г/200 см, %
1	0,5	0,05	0,0005	0,05
2	1,0	0,10	0,0010	0,10
3	2,0	0,20	0,0020	0,20
4	3,0	0,30	0,0030	0,30

 

В пятой колбе - контрольный раствор без введения определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

 

3.5. Для определения массовой доли примеси кальция в азотнокислом магнии в четыре мерные колбы вместимостью 500 см  каждая помещают объемы раствора, содержащего кальций, указанные в табл.5.

Таблица 5

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации 0,1 мг/см  Са, см	Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг	Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см	Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при концентрации его 3 г/500 см, %
1	3	0,3	0,0006	0,01
2	6	0,6	0,0012	0,02
3	12	1,2	0,0024	0,04
4	15	1,5	0,003	0,05

 

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

В качестве поправки используют показания, полученные при фотометрировании контрольного раствора. При анализе азотнокислого магния в качестве поправки учитывают показания, полученные при фотометрировании воды.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6 (обязательное). СОЕДИНЕНИЯ НАТРИЯ ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПРИМЕСИ КАЛИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ 6
Обязательное

Реактивы и растворы

Реактивы и растворы, указанные в разд.2 настоящего стандарта, а также следующие растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор (1:4);

натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

натрий хлористый особой чистоты, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;

раствор, содержащий 0,02 мг калия в 1 см, готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212-76.