Анализ колориметрическими методами

Колориметрический метод анализа основан на изменении поглощения света веществом, определении концентрации веще­ства по интенсивности окраски растворов. Определяемый компонент при помощи химико-аналитической реакции переводят в окрашенное соединение, после чего измеряют интенсивность окраски полученного раствора либо сравнивают интенсивность окраски исследуемого раствора с окраской стандартного раствора и им плёночной контрольной шкалы. Интенсивность окраски является мерой концентрации анализируемого вещества. Если окраска пробы оценивается визуально, такой метод называется визуально-колориметрическим. При измерении интенсивности окраски проб с помощью прибора — фотоколориметра — метод называется фотоколориметрическим.

При выполнении анализа визуально-колориметрическим методом (pH, железо общее, жёсткость общая, фосфаты, цветность) определение проводится в колориметрических пробирках или склянках.

Колориметрические пробирки представляют собой обыч­ные, широко используемые в лабораториях пробирки из бесцветного стекла диаметром 11-15 мм. Колориметрические про­бирки и склянки могут иметь метки («5 мл», «10 мл»), показывающих объём в миллилитрах и, следовательно, уровень, до которого следует наполнить пробирку или склянку пробой, чтобы обеспечить необходимые условия визуального колориметрирования. Колориметрические пробирки и склянки для колориметрирования имеют одинаковую форму и диаметр, т.к. от этих параметров зависит высота слоя окрашенного раствора и, следовательно, интенсивность окраски.

Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим методом достигаются, если сравнивать и риску пробы с окраской модельных растворов. Их приготавливают, при необходимости, заранее из реактивов-стандартов. Следует иметь в виду, что возникающие в процессе реакций окраски обычно малоустойчивы. По этой причине для проведения визуального колориметрирования СЛКВ укомплектована также контрольными плёночными шкалами, на которых воспроизведены по цвету и интенсивности образцы окраски модельных растворов, имеющих известные значения определяемого показателя.

Оценку интенсивности окраски пробы при визуальном колориметрировании производят при достаточной освещённости кон­центрированным белым светом (искусственным, естественным, комбинированным). Максимальная интенсивность окраски рас­твора-пробы достигается в тех случаях, когда взгляд выполняю­щего визуальную оценку направлен сверху вниз (через открытую склянку или пробирку), т.к. при этом слой окрашенного раствора имеет максимальную толщину. При необходимости освещён­ность пробы и фона усиливают с помощью источника белого концентрированного света (фонаря, лампы).

Визуальное колориметрирование пробы проводят, распола­гая колориметрическую склянку или пробирку на белом поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым све­том достаточной интенсивности, наблюдают окраску раствора сверху (рис. 1.7).

Рис. 1.7. Проведение визуально-колориметрического определения по контрольной плёночной шкале с применением колориметрической пробирки (а) и колориметрической склянки (б), по шкале растворов-имитаторов (в).

 

За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают значение концентрации эталонного раствора или образца окраски контрольной шкалы, наиболее близкого к окраске пробы анализируемой воды.

Окрашенные пробы можно также фотометрировать с по­мощью фотоколориметров (рис. 1.8). С помощью фотометрического анализa можно определять малые количества вещества.

Рис. 1.8. Фотоколориметр

 

При этом способе анализа определяют оптическую плот­ность исследуемого раствора в стеклянных кюветах с длиной оптического пути 1 см из комплекта фотоколориметра (можно ис­пользовать и кюветы с большей длиной оптического пути — до 10 см, однако в этом случае объём пробы для анализа увеличивается в 2-3 раза). Фотометрирование позволяет существенно по­высить точность анализа, однако требует большее высокой квалификации оператора, предварительного построения градуиро­вочной характеристики (желательно не менее 3 построений). Готовят серию стандартных растворов с различным содержанием определяемого компонента и измеряют их оптическую плотность при выбранной длине волны и толщине слоя. Необходимо, чтобы выбранный интервал концентрации соответствовал области воз­можных изменений концентраций анализируемых растворов. Строят градуировочный график в координатах А - С. График представляет собой прямую, проходящую через начало координат Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора А и но графику находят концентрацию С вещества в растворе.