Работа  №  36.  ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы − ознакомление с одним из оптических методов анализа – рефрактометрией и с возможностью исследования соста­ва молекул органических веществ рефрактометрическим методом.

 

Суть данной работы − определение по показате­лю преломления молекулярных рефракций органических веществ и рас­чет атомных рефракций углерода, водорода и кислорода, а также определение молекулярной рефракции неизвестного (контрольно­го) углеводорода и расчет его молекулярного состава.

                                          

Оборудование и реактивы

1. Рефрактометр ИРФ-22.

2. Линза.

3. Органические спирты: амиловый, бутиловый.

4. Гексан.

5. Контрольный раствор.

Порядок выполнения работы

1. Нанести на нижнюю измерительную призму рефрактометра (см. описание, прилагаемое к прибору) несколько капель исследуемой жидкости.

2. Закрыть  верхнюю осветительную призму с оправой.

3. Направить зеркалом световой пучок на окно нижней призмы и навести окуляр на резкость так, чтобы ясно были видны и визирная линия, и шкала прибора.

4. Рукоятку с окуляром перемещать вдоль шкалы до тех пор, пока визирная линия не сов­местится с границей света и тени.

5. По шкале прибора отсчитать  величину показателя преломления и занести результат в рабочий журнал.

6. Определить показатели пре­ломления амилового спирта C₅H₁₁OH, бутилового спирта С₄H₉ОH и гексана С₆ H₁₄.

7. Рассчитать молекулярные рефракции всех веществ по формуле (7.3). По разности молекулярных рефракций амилового и бутилового спиртов определить  рефракцию группы CH₂:

                                        .

8. Определить рефракцию атома водорода по формуле

                                           .

9. По разности молекулярной рефракции группы СН₂и R  атома водорода определить атомную рефракцию углерода:

                                            .

10. Используя найденные величины атомных рефракций углерода и водорода, определить атомную рефракцию кислорода:

                                         .

11. Определить показатель преломления контрольного раствора № 1 или № 2 (по указанию преподавателя).

12. Рассчитать молекулярную рефракцию этого раствора и определить формулу неизвестного соеди­нения по известному качественному составу.

13. Полученные экспериментальные и рассчитанные данные свести в таблицу:

 

Исследуемое вещество	Молекулярная масса M	Плотность, г/мл	Показатель преломления	Молекулярная рефракция
C5 H11OH		0,810
С4Н9ОН		0,809
C6H14		0,659
Контрольное вещество № 1 С2HхО
		0,789			53,390
Контрольное вещество № 2 СxH16О		0,822			141,368

Работа  №  37.  ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Цель работы − ознакомление с методом рефрактометрии − одним из физико-химических методов анализа двухкомпонентных систем− и с использованием этого метода в аналитических целях.

 

Оборудование и реактивы

 

1. Пять конических колбочек на 50 мл.

2. Технические весы.

3. Рефрактометр ИРФ-22.

4. Глюкоза.

5. Контрольный раствор глюкозы.

 

Зависимость показателя преломления гомогенной двухкомпонентной системы «H₂O – сахар (глюкоза)» от ее состава устанавливается экспери­ментально путем определения показателя преломления для ряда стан­дартных систем − растворов с известным содержанием компонентов.

На основании полученных данных строится калибровочный график в координатах: «состав − показатель преломления». Пользуясь этим графиком, определяют концентрацию раствора по измеренному показателю преломления.

Для расчета концентрации растворов применяют также графичес­кий метод, используя линейное уравнение типа n = n_с + kx, в ко­тором n_с − показатель преломления раствора; n  − показатель пре­ломления чистого растворителя; х − процентная концентрация раст­воренного вещества.

k может быть найден из вышеуказанного уравнения, если определены показатели преломления ряда растворов с известной концентрацией. Тогда, измерив показатель преломления исследуемого раствора, рассчитывают его концентрацию:

                                 .

Порядок выполнения работы

1. Приготовить по 10 г раствора глюкозы следующих концентраций: 1%, 5%, 10%, 15%, 20%.

 2. Определить на рефрактометре показатели преломления растворителя (воды) и  приготовленных растворов.

3. На основании полученных данных построить график в координа­тах: состав раствора − показатель преломления.

4. Рассчитать графически  эмпирический коэффициент k.

5. Получить у лаборанта раствор глюкозы неизвестной концентрации и определить показатель преломле­ния контрольного раствора.

6. Определить концентрацию контрольного раствора, пользуясь калибровочным графиком.

7. Рассчитать концентрацию контрольного раствора по линейному уравнению, используя найденный эмпири­ческий коэффициент k.

8. Рассчитать рефракцию контрольного раство­ра (плотность раствора узнать у лаборанта).