Атомно-эмиссионный метод анализа с использованием спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой

Теория вопроса, значение и принцип метода. Атомно-эмисионный метод анализа с индуктивно связанной аргоновой плазмой (ИСП) основан на возбуждении элементов средой высокотемпературного ионизированного аргона с последующей регистрацией их характеристических спектров эмиссии. Элементный состав пробы определяют, измеряя спектральный состав и интенсивность возбуждённого излучения.

Анализ ИСП позволяет проводить качественный и количественный параллельный и последовательный элементный анализ до 70 элементов в любых пробах (рис. 29-31).

Рис. 29. Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой Optima-5300

Рис. 30. Атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой ИСП-АЭ

Рис. 31. Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой ICP-MS

Схема ИСП включает: высокочастотный генератор; питаемую от него водоохлаждаемую спираль (индуктор), внутри которой помещена кварцевая горелка, охлаждаемая потоком газа или воды, устройство для подачи пробы в плазменный факел – распылитель (рис. 32).

Рис. 32. Схема атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой

Электрический ток высокой частоты, текущий через индуктор, возбуждает высокочастотное магнитное поле, которое, в свою очередь, индуцирует высокочастотный электрический разряд в потоке рабочего газа внутри горелки в области аргона. Аргон нагревается до очень высокой температуры, образуется газовый плазменный факел, в котором и осуществляется испарение и возбуждение оптического излучения. Оптическое излучение пробы регистрируется фотоэлектрическим способом (рис. 33).

Данный способ определения имеет ряд достоинств. К ним относятся высокая стабильность, узкие спектральные линии без самопоглощения, большая эффективность возбуждения. Всё это приводит к уникальным аналитическим возможностям – высокой сходимости результатов, широкому интервалу линейности градуировки, большому интервалу определяемых концентраций – от 0,000000n до 100 мг/см³, слабовыраженным матричным эффектом.

Рис. 33. Устройство оптической системы масс-спектрометра

Несмотря на несомненные достоинства метода, он имеет и недостатки, которые следует учитывать в ходе анализа. Основным из них является наличие спектральных помех, выраженных сильнее, чем в других приборах. Наиболее надежный способ их устранения – использование для градуировки приборов стандартных растворов, приближённых по составу к анализируемым.

Атомно-эмиссионным методом с ИСП можно анализировать практически любые жидкие пробы. Это могут быть вытяжки из почв, природные воды, а также разложенные и переведённые в раствор пробы почв, растений, горных пород. Система распыления и плазменный факел выдерживают любые агрессивные кислые среды, высокое содержание солей, органические растворители. Существуют методы, позволяющие выделять из тех или иных сред интересующие химические элементы. При анализе почв и растений атомно-эмиссионным методом с ИСП используют традиционные способы подготовки проб – методы кислотного разложения проб и сплавления, при определении подвижных форм элементов – соответствующие разнообразные вытяжки. Растения анализируют после сухого озоления или кислотного разложения.

Использование результатов. Данный метод позволяет определять в почвах и растениях макро- и микроэлементы. На основании результатов можно судить об обеспеченности элементами питания и микроэлементами почв, о состоянии растений в процессе развития, о пищевой ценности сельскохозяйственной продукции. Полученные сведения о содержании тяжёлых металлов в почвах и растениях могут быть использованы при систематическом контроле за оценкой состояния (загрязнения) почв агроландшафтов и продукции растениеводства. При этом следует пользоваться данными о предельно допустимых концентрациях (ПДК) тех или иных элементов.