Получение бензойной кислоты из толуола

Реактивы:

1. Калий двухромовокислый (5 %) ………………………20мл

2. Кислота серная (45 %) …………………………………40мл

3. Калий йодистый (10 %)…………………………………10мл

4. Натрий серноватистокислый (0,1 н.)

5. Крахмал (1 %)

Бюкс с пробой спирта взвешивают и быстро вносят пипеткой около 0.3000г спирта в мерную колбу вместимостью 200 мл, содержащую 40 мл раствора серной кислоты, не касаясь пипеткой стенок горлови­ны, после этого бюкс снова взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Затем в мерную колбу из бюретки прибавляют в течение 10 мин 20 мл раствора двухромовокислого калия при перемешивании. При этом первые капли прибавляют мед­ленно, ожидая появления зеленой окраски раствора в колбе. Полученный раствор охлаждают до 20-25˚С и оставляют в покое при этой температуре в течение 30 мин. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

10 мл полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 40 мл воды и 10 мл раствора йодистого калия. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют в покое на 10 мин. После этого выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала, прибавляемого в момент появления светло-желтой окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.

Обработка результатов

Массовую долю изопропилового спирта (Х) в процентах вычисляют по формуле

где:

V – объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходо­ванный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ – объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³, израс­ходованный на титрование анализируемой пробы, см³,

m – масса анализируемого изопропилового спирта, г,

0,0030048 – массовая концентрация изопропилового спирта, соответствующая 1 см³ раствора сер­новатистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

200 – вместимость колбы, см³;

10 – объем раствора, взятый на анализ, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,9 %.