Отделение твердых компонентов от жидких

Для отделения твердых компонентов от жидких применяется фильтрование и декантация. Фильтрование - это процесс отделения жидкости от твердого вещества через фильтрующий материал с одновременным задерживанием на его поверхности осадка.

Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр. Для отделения мелкокристаллического осадка и для ускорения фильтрации пользуются фильтрованием под вакуумом или фильтрованием с отсасыванием. Для отделения тяжелого осадка применяют декантацию - сливание жидкости с осадка.

Если требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку с электрическим подогревом. Это металлическая воронка, между двойными стенками которой вмонтирован нагревательный элемент. В эту воронку вставляют обычную стеклянную воронку и подогревают.

Правила фильтрования

1. Приготовленный фильтр не достигает края воронки 3 - 4 мм и плотно прилегает к ее стенкам.

2. Фильтр смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.

3. Осадку дают осесть на дно сосуда и осторожно, не взмучивая его, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр, и только последнюю порцию жидкости перемешивают с осадком.

4. Воронку заполняют жидкостью так, чтобы ее уровень был на 2 - 3 мм ниже края фильтра.

5. Когда вся жидкость стечет, осадок промывают промывной жидкостью.

6. Фильтрование под вакуумом проводят с помощью установки, которая состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера, склянки-ловушки и водоструйного насоса. Фильтр должен полностью закрывать дырчатое дно воронки Бюхнера, и его края не должны подниматься вертикально. Затем включают насос и, когда воздух начнет просасываться через дно воронки, сливают жидкость. Фильтрование считается законченным, если с конца воронки не свисает капля. Смесь на фильтре ни в коем случае не перемешивать! Осадок на фильтре равномерно распределяют по дну и уплотняют плоской стеклянной пробкой. По окончании операции от отростка колбы снимают трубку и только тогда закрывают водопроводный кран. Снимать вещество из воронки Бюхнера нужно следующим образом: воронку отсоединяют от колбы, переворачивают и выбивают (выдувают) вещество легкими ударами на лист фильтровальной бумаги.

Фильтрующие материалы

Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань. Различают бумажные фильтры: обычные и беззольные. Беззольным считается фильтр, если масса золы, образующейся при его сгорании, не превышает 0,0001 г. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют воронки и тигли Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой).

Характеристики бумажных фильтров

Цвет ленты	Диаметр пор, нм	Характеристика бумаги и тип осадка
красная или черная		Широкопористая быстрофильтрующая, для грубых осадков
белая	Около 3	Средней пористости, для крупных осадков
синяя	1-2,5	Мелкопористая, для тонкодисперсных осадкаов
зеленая	Менее 1	Высокоплотная, для очень тонкодисперсных осадков
желтая		Обезжиренная бумага

Измельчение

Для измельчения твердых веществ чаще всего применяют различные ступки: фарфоровые, металлические, агатовые. Металлические ступки используют для грубого измельчения, фарфоровые - для более тонкого, а агатовые - для материалов с высокой твердостью.

Очень крупные куски сначала измельчают молотком. Куски веществ величиной с грецкий орех можно измельчить в ступке, в которую помещают вещество на 1/4 высоты. Растирают осторожно, чтобы вещество не выбрасывалось из ступки. Размер ступки необходимо выбирать в соответствии с количеством вещества. Ступки нельзя использовать для нагревания.

Растворение твердых веществ

Приготовление растворов - одна из важнейших операций в неорганическом синтезе. При выполнении ее необходимо соблюдать следующие правила.

1. Растворы следует готовить на дистиллированной воде.

2. Обычно растворение проводят в стеклянном или фарфоровом стаканах, колбах Эрленмейера (конических), склянках. Для приготовления точных растворов пользуются мерными колбами. Если вещество растворяется с большим выделением тепла, то раствор готовят в тонкостенной фарфоровой или термостойкой стеклянной посуде.

Емкость сосуда, где будет приготовляться раствор, должна быть немного больше заданного объема. Каждую склянку с раствором нужно снабжать этикеткой или надписью.

3. В сосуд наливают немного растворителя, а затем всыпают вещество, перемешивают и доливают растворитель.

4. К легкогидролизующимся веществам добавляют вещество, предотвращающее гидролиз, а затем растворяют в воде.

5. Для увеличения скорости растворения используют измельчение растворяемого вещества, перемешивание и нагревание раствора с осадком.

Получение и сушка газов

Газ в лаборатории можно получить при взаимодействии твердого вещества и раствора, при термическом разложении веществ и из баллона со сжатым газом.

Форма и конструкция прибора для получения будут зависеть от свойств получаемого газа.

Если газ получают разложением твердого вещества, то последнее помещают в пробирку, закрепленную горизонтально, чтобы выделяющаяся влага не стекала к месту нагрева.

Если газ выделяется при взаимодействии жидкости с твердым веществом, используют пробирки или колбы Вюрца, аппарат Киппа. В этом случае пробирка или колба Вюрца закрепляется в вертикальном положении. Аппарат Киппа - прибор непрерывного действия, он используется для получения больших количеств газа.

Методы собирания газа зависят от их свойств. Газы тяжелее воздуха собирают в открытый сосуд. Если газ и воздух близки по массе, то газ собирают методом вытеснения воды. При этом нужно учесть, взаимодействует ли газ с водой. Если да, то вместо воды необходимо использовать другую жидкость. Например, насыщенный раствор поваренной соли. Газ легче воздуха собирают в открытый перевернутый вверх дном сосуд.

Газы, как промышленные, так и получаемые в лаборатории, загрязнены сопутствующими веществами, а газы, выделенные из водных растворов, содержат воду. Очистка и сушка газов производятся в специальных сосудах: склянки Тищенко, Вульфа, Дрекселя и др.

Охлаждение

Для охлаждения веществ после прокаливания или сплавления в атмосфере сухого воздуха используют эксикаторы.

Охлаждение с целью выкристаллизации твердого вещества производят проточной водой, льдом, охладительной смесью. Лед (снег) в виде кусочков размеров с горошину смешивают с водой до кашицеобразной массы. Для более низких температур лед смешивают с хлоридом натрия: на 1 часть льда 0,3 части хлорида натрия (Т = - 21^оС) или 1 часть льда и 1,43 части пятиводного хлорида кальция.