Лабораторная работа №5 определение массовой концентрации сахара

ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ для химического метода: растворы ФелингаI и ФелингаII;мер­ная колба вместимостью 100 см³; дистиллированная вода колбы вместимостью 250 см³; термометр; водяная баня; 20%-ный раствор гидроксида натрия; сахароз (х. ч.); соляная кислота плот­ностью 1,19 г/см³; метиленовый синий; раствор инвертного сахара; бюретки; раствоа ацетата свинца

Химический метод прямого титрования

Для проведения анализа 50 см³ сока или морса помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученный раствор в объеме 25 см³ вливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, проводят инверсию и определяют содержание сахара по ме­тодике, изложенной для анализа сырья.

Проведение анализа.

Для проведения анализа 50 см³ сока или морса помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученный раствор в объеме 25 см³ вливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, проводят инверсию

Для этого в колбу опускают термометр и переме­щают ее в водяную баню с температурой воды 75 °С. Доводят темпе­ратуру раствора до 67—70 °С в течение 2—3 мини при этой темпера­туре выдерживают раствор в течение 5 мин. Затем быстро охлажда­ют содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной во­дой, приливают для нейтрализации 20%-ный раствор гидроксида натрия, объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате определяют мас­совую концентрацию сахара.

При анализе сахара в темноокрашенных растворах предвари­тельно проводят их осветление, приливая 5 см³ раствора ацетата свинца. Образовавшийся осадок отстаивают, а раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Поскольку для определения сахара используют растворы ФелингаI и ФелингаII, то необходимо установить титр раствора.

Для установления титра навеску сахарозы (х. ч.), предварительно выдержанной 3 дня в эксикаторе над хлоридом кальция, массой 2,500 ± 0,001 г переносят количественно в мерную колбу вместимо­стью 250 см³, приливают 50 см³ дистиллированной воды, после ра­створения сахарозы в колбу приливают 3 см³ соляной кислоты плот­ностью 1,19 г/см³ и проводят инверсию сахарозы вышеописанным образом.

В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят по 10 см³ ра­створов ФелингаI и ФелингаII и инвертного сахара. Смесь нагре­вают до кипения. Затем из бюретки осторожно, не прекращая ки­пячения, приливают инвертный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей жидкости в колбе не исчезнет полностью. После этого при­ливают несколько капель индикатора метиленовой сини. При этом раствор окрашивается в ярко-синий цвет. Не прекращая кипячения, продолжают приливать раствор инвертного сахара по каплям до из­менения цвета кипящей жидкости в красный или оранжевый.

Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара и считают этот объем ориентировочным. Затем повторно титруют. Для этого к смеси растворов Фелинга (20 см³) и раствора инвертно­го сахара (10 см³), взятых на первое титрование, до нагревания до­бавляют на 0,5—1,0 см³ меньше раствора инвертного сахара, чем было израсходовано на это титрование.

Жидкость в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячения, до­бавляют 3—5 капель раствора метиленовой сини. Затем из бюретки приливают по 2—3 капли исследуемого раствора, позволяя кипеть смеси в течение 2—3 с после каждого прибавления. Это продолжают до тех пор, пока синяя окраска не изменится на красную или оранжевую. По окончании титрования отмечают объем израсходован­ного раствора, затем его суммируют с тем объемом раствора, кото­рый был добавлен к смеси растворов Фелинга до кипячения.

Таким образом определяют общий объем исследуемого раствора сахара, который израсходован на восстановление оксида меди

(Cu₂O).

Массовая доля сахара (%) в плодово-ягодном сырье

где Т—титр смеси растворов ФелингаI и II, V₁ —объем фильтрата полученного после дигестии см³; V₃ — объем раствора инвертного сахара, см³; 100 — пересчет в проценты; V—общий объем раствора, израсходованного на титрование и добав­ленного в реакционную смесь, см³; V₂ — объем фильтрата, взятого на инверсию, см³; а — масса навески сырья, взятого на дигестию, г.