Е.1.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают по 1, 2, 3, 4 и 5 см раствора, приготовленного по Е.1.2.1, разбавляют дистиллированной водой до 100 см , приливают 10 см фосфатного буферного раствора, 5 см нейтрального раствора метиленового синего, 15 см хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую налито 110 см дистиллированной воды и 5 см кислого раствора метиленового синего. Встряхивают осторожно в течение 1 мин, дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу вместимостью 50 см через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты, предварительно смоченным хлороформом.

Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см хлороформа и один раз 10 см и повторяя описанные операции.

Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см экстракты доводят хлороформом до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоколориметре по отношению к раствору сравнения при длине волны (650±10) нм (красный светофильтр). Измерения каждой точки проводят по три раза.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы АПАВ , в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.

Е.1.4 Выполнение измерений

Объем воды, отбираемой для анализа, при массовой концентрации АПАВ до 5 мг/дм составляет от 50 до 20 см ; до 10 мг/дм - 10 см ; до 30 мг/дм - 5 см ; до 70 мг/дм - 2 см .

Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и далее анализ проводят, как указано в В.1.3 настоящей методики.

По градуировочному графику находят массу АПАВ в анализируемой воде (мг).

Е.1.5 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию АПАВ в воде , мг/дм , рассчитывают по формуле

, (Е.1)

где - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг;

- коэффициент пересчета см в дм ;

- объем анализируемой пробы, см .

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5% при доверительной вероятности 0,95.

Е.2 Определение массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ)

Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорно-вольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте дает с гидрохиноном красно-коричневую окраску.

Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200 мг/дм , влияние которых устраняют путем разбавления пробы, а также белки, которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.