Е.3 Определение химического потребления кислорода (ХПК)

Титриметрический метод определения ХПК основан на окислении органических веществ избытком бихромата калия в растворе серной кислоты при нагревании в присутствии катализатора - сульфата серебра. Остаток бихромата калия находят титрованием раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты или ферроина и по разности определяют количество , израсходованное на окисление органических веществ. Конец реакции отмечается появлением фиолетового окрашивания от одной избыточной капли раствора.

 

Е.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1-100 г) по OIML R 111-1.

Колбы 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1; 1-1-2-2 по ГОСТ 29227.

Пипетки 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 3-25-2; 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.

Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Установка для определения ХПК в составе.

Колба К-1-250-29/32 ТС или колба Гр-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.).

Сульфат серебра.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

1,10-Фенантролин моногидрат .

1,10-Фенантролин сульфат .

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Часы.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Е.3.2 Подготовка к выполнению измерений

 

Е.3.2.1 Приготовление растворов и реактивов

 

Е.3.2.1.1 Раствор соли Мора молярной концентрации 0,05 моль/дм

9,8 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в дистиллированной воде, осторожно добавляют 10 см концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой посуде не более 6 мес. Точную молярную концентрацию раствора устанавливают ежедневно или перед серией определений.

 

Е.3.2.1.2 Раствор индикатора

Готовят раствор ферроина: 1,485 г 1,10-фенантролина и 0,695 г 7-водного сернокислого железа (II) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор индикатора хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 3 мес.

 

Е.3.3 Выполнение измерений

Пипеткой 20 см очищенной сточной воды помещают в колбу, добавляют пипеткой 10 см раствора двухромовокислого калия и малыми порциями приливают 30 см концентрированной серной кислоты. Затем добавляют 200 мг сернокислого серебра, содержимое тщательно перемешивают и после присоединения обратного холодильника смесь равномерно кипятят в течение 2 ч. Затем колбу охлаждают, обмывая стенки холодильника 50 см дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли раствора ферроина и титруют избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора, фиксируя окончание титрования появлением фиолетового окрашивания.

Одновременно проводят контрольный опыт с 20 см дистиллированной воды.