Разработка методик идентификации лекарственных препаратов ацетилсалициловой кислоты методом тонкослойной хроматографии

А. В. Булгакова
Научный руководитель: доцент, к. ф.-м. н. В. В. Тыжигирова
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

Актуальность. Ацетилсалициловая кислота – традиционное лекарственное средство, применяемое в медицинской практике в форме таблеток как обезболивающее, жаропонижающее и противовоспалительное средство. Открытие антиагрегантных свойств ацетилсалициловой кислоты расширило область ее применения. В небольших дозах по 75–300 мг ее назначают при различных сосудистых заболеваниях для профилактики тромбозов и тромбоэмболии. Выпускают также комбинированные препараты ацетилсалициловой кислоты с витамином С, антигистаминными и сосудорасширяющими лекарственными веществами, облегчающие симптомы ОРЗ и гриппа. Контроль качества отечественных лекарственных препаратов ацетилсалициловой кислоты проводят в основном химическим методом, иногда в сочетании с УФ-спектрофотометрией. В анализе лекарственных препаратов практически не используется метод тонкослойной хроматографии, который является более информативным, чувствительным и специфическим. Таким образом, разработка методик анализа лекарственных препаратов ацетилсалициловой кислоты с использованием современных хроматографических методов является актуальной задачей фармацевтического анализа.

Цель. Разработка методик идентификации лекарственных препаратов ацетилсалициловой кислоты и ее комбинированных сочетаний методом хроматографии в тонком слое сорбента.

Материалы и методы. работе использовали таблетки ацетилсалициловой кислоты 500 мг отечественного и зарубежного производства, таблетки Кардиомагнил, Аспирин Кардио и Аспирин С. Анализ проводили методом тонкослойной хроматографии на пластинках Сорбфил ПТСХ-АФ-В-УФ в системах растворителей нейтрального, кислого и основного характера. Зоны веществ обнаруживали в УФ-свете при длине волны 254 нм и обработкой хроматограммы специальными реагентами.

Результаты. Проведенные исследования показали, что ацетилсалициловая кислота за счет свободной карбоксильной группы обладает высокой адсорбционной активностью. При хроматографии в нейтральных и основных системах растворителей лекарственное вещество не перемещается по пластинке, а остается у линии старта. Подвижность ацетилсалициловой кислоты увеличивается в кислых системах, содержащих в незначительных количествах уксусную кислоту ледяную. Пригодной для анализа оказалась система растворителей хлороформ – уксусная кислота ледяная (10:0,1), в которой зона ацетилсалициловой кислоты занимает оптимальную среднюю часть хроматограммы (Rf = 0,56–0,60). Компоненты лекарственного препарата Аспирин С (ацетилсалициловая кислота + аскорбиновая кислота) удовлетворительно разделились в системе растворителей ацетон – гексан – уксусная кислота ледяная (3:6:1). Зоны лекарственных веществ обнаруживаются в этой системе в виде окрашенных пятен при обработке хроматограммы растворами железа (III) хлорида и нингидрина. Идентификация компонентов лекарственных препаратов проводилась по величинам Rf, окраске и размеру зон в сравнении со стандартными образцами веществ-свидетелей.

Выводы. Разработаны специфические методики идентификации ацетилсалициловой кислоты в лекарственных препаратах методом тонкослойной хроматографии.

______________________________

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ИЗОЛИРОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ РИФАБУТИНА

В. В. Япланова

Научный руководитель: профессор, д. х. н. Е. А. Илларионова
Кафедра фармацевтической и токсикологической химии
Иркутский государственный медицинский университет, г. Иркутск, Россия

Актуальность. Рифабутин продемонстрировал себя как эффективный полусинтетический антибиотик широко спектра действия для лечения туберкулеза. Однако в случае неправильного использования или передозировки этот препарат вызывает сильные отравления, поэтому актуальной является разработка методов выделения рифабутина из биологических жидкостей.

Цель. Разработать методику и подобрать условия изолирования рифабутина методом экстракции.

Материалы и методы. В работе использовали субстанцию рифабутина, 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, 25% раствор аммиака, спирт этиловый 95%, воду очищенную. Экстрагирование проводили с помощью делительной воронки, оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре СФ-2000 в кюветах с толщиной слоя 1 см на фоне растворителя. Величину рН контролировали с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Результаты. С целью оптимизации условий спектрофотометрического определения рифабутина были изучены спектры поглощения растворов рифабутина с разными растворителями в области длин волн от 180 до 300 нм. Было доказано, что максимум светопоглощения рифабутина в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты находится при длине волны 279 нм. Изучение стабильности растворов рифабутина в течение пяти часов показало, что при использовании в качестве растворителя 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты изменение оптических свойств рифабутина практически не происходит. Для разработки методики изолирования рифабутина из биологических жидкостей нами был проведен выбор оптимального органического растворителя и pH в пределах от 2 до 6 и от 8 до 12. Было установлено, что максимальное выделение рифабутина происходит при экстрагировании дихлорметаном при pH=4, которое составляет 98,04%. Проведено исследование влияния различных электролитов на эффективность экстрагирования рифабутина, установлено, что при использовании насыщенного раствора хлорида натрия содержание рифабутина составляет 99,79%. Другие электролиты оказывают высаливающий эффект. Нами установлено, что наиболее эффективно однократное экстрагирование, а время экстракции – 3 минуты.

Выводы. Таким образом, нами разработаны условия и методика изолирования рифабутина методом экстракции.

______________________________