Проба на катионы III группы.

Действие на контрольный раствор групповым реактивом серной кислотой в присутствии этилового спирта, если выпадет белый осадок, то надо найти катионы этой группы (с серной кислотой могут провзаимодействовать катионы Ag (I) и Pb (II)).

Открытие катиона Ba ⁺² – с K₂CrO₄ – желтого цвета осадок.

Открытие катиона Ca ⁺² – с (NH₄)₂C₂O₄ - осадок белого цвета.

 

1. Проба на катионы II группы.

К контрольному раствору добавляют групповой реактив хлороводородную кислоту, если выпадает белый осадок, надо найти катионы этой группы.

Открытие катиона Pb ⁺² – с KI и K₂CrO₄ – образуются осадки желтого цвета.

Открытие катиона Ag ⁺ - с амидопириновой бумагой - фиолетовое пятно, переходящее в черное.

1. Проба на катионы I группы.

Открытие катиона NH₄⁺ - c реактивом Несслера – красно–бурый осадок.

Открытие катиона К⁺ - с виннокаменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этилового спирта – белый мелкокристаллический осадок.

Открытие катиона Na⁺ - с пикриновой кислотой - микрокрисаллоскопическая реакция – желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.

 

ПРИМЕЧАНИЕ:

1. Открытие катионов Ba⁺² и Ca⁺² исключает содержание всех анионов I группы. В подобном случае надо найти анионы II или III групп.

2. Открытие катионов Ag⁺ и Pb⁺² исключает содержание анионов I и II групп.

3. Открытие катионов Mg⁺² исключает содержание карбонат – и фосфат – ионов.

 

ОТКРЫТИЕ АНИОНА:

Проба на анионы I группы.

На контрольный раствор действуют групповым реактивом ВаС1₂. Если выпадает белый осадок (при потирании стенок пробирки стеклянной палочкой), то надо найти один из анионов этой группы.

Открытие сульфат-иона – с ВаС1₂, полученный осадок проверяют на растворимость в растворах кислоты и щелочи (не растворяется).

Открытие сульфит – иона - с раствором фуксина – обесцвечивание.

Открытие тиосульфат-иона – с разведенной хлороводородной кислотой – выпадение осадка желтого цвета.

Открытие карбонат-иона – с разв. хлороводородной кислотоы – выделение пузырьков газа

Открытие фосфат-иона – с магнезиальной смесью (соль Мg⁺², NH₄OH, NH₄C1) – белый осадок.

Открытие борат – иона – на куркумовой бумажке (НС1, NН₄ОН) – появление пятна грязно-зеленого или грязно-синего цвета.

 

Проба на анионы II группы.

К контрольному раствору добавляют разв. HNO₃ и раствор AgNO₃, если выпадает белый осадок, то надо найти С1^- или SCN^-:

SCN^- - с FeC1₃ – кроваво-красное окрашивание;

С1^- - с AgNO₃ – белый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Если с нитратом серебра образуется осадок желтоватого цвета, то это Br ^– или I ^-: тогда к контрольному раствору добавляют раствор КМпО₄ , разв. Н₂SО₄ и 1 мл хлороформа, закрывают пробирку колпачком или ватным тампоном и встряхивают. Если слой органического растворителя окрашивается в желтый цвет, если это бромид-ион, если в фиолетовый – это иодид- ион.

 

3. Проба на анионы III группы.

Проба на нитрат-ион - с раствором ДФА капельная реакция в фарфоровой чашке (тигле) – синее окрашивание.

Проба на нитрит –ион - с раствором антипирина в присутствии хлороводородной кислоты – изумрудно- зеленое окрашивание.

Протокол № 1

 

На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий простую соль.

 

Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит простую соль ……………………………..

ЛИТЕРАТУРА:

1. А.А. Ищенко, «Аналитическая химия». М.: Академия, 2007.

2. Е.В. Барковский, Ткачев, «Аналитическая химия», Минск, «Высшэйшая школа», 2004.

3. М.Э.Полеес, И.Н. Душечкина «Аналитическая химия. М.: Медицина, 1994.

4. Л.А. Возякова Методическое пособие для студентов «Решение задач в титриметрическом анализе», ГОУ СПО СОФК, Екатеринбург, 2008.

5. Л.А. Возякова Методическое пособие для студентов «Расчет молярной массы эквивалента», ГОУ СПО СОФК, Екатеринбург, 2008.

6. Государственная фармакопея XII изд.,М.: Медицина,

7. Государственная фармакопея ХI изд., вып. 1, М.: Медицина, 1987.

8. Государственная фармакопея ХI изд., вып. 2, М.: Медицина, 1989.

9. Государственная фармакопея Х изд., М.: Медицина, 1968.

 

Дополнительные источники:

 

1. "Основы аналитической химии" в 2-х книгах. Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2000.
2. Пономарев В.Д. «Аналитическая химия». Москва «Медицина» 1998.
3. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 1990.
4. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2001.
5. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия».
6. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. "Аналитическая химия" в 2-х книгах. М., Химия, 1990.

1. Калюкова Е.Н. «Титриметрические методы анализа», учеб. пособие., Ульяновск: УлГТУ, 2008.

Приложение № 1

Таблица растворимости оснований и солей катионов I – VI аналитических групп

Группа

I

II

III

IV

V

VI

Ионы

Na+

K+

NH4+

Ag+

Pb2+

Hg22+

Ca2+

Ba2+

Sr2+

Al3+

Zn2+

Fe2+

Fe3+

Mn2+

Mg2+

Bi3+

Cu2+

Hg2+

OH-

Р

Р

Р

-

Н

-

М

Р

М

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

-

NO3-

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

F-

Р

Р

Р

Р

М

Р

М

М

М

М

М

М

М

Р

М

Н

М

-

Cl-

Р

Р

Р

Н

Н

Н

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

-

Р

Р

Br-

Р

Р

Р

Н

М

Н

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

-

Р

М

I-

Р

Р

Р

Н

Н

Н

Р

Р

Р

Р

Р

Р

-

Р

Р

Н

Р

М

SO42-

Р

Р

Р

М

М

М

М

Н

Н

Р

Р

Р

Р

Р

Р

-

Р

-

SO32-

Р

Р

Р

М

Н

Н

М

Н

Н

-

Н

Н

-

Н

М

Н

-

-

S2-

Р

Р

Р

Н

Н

Н

Н

Н

Н

-

Н

Н

Н

Н

-

Н

Н

Н

CO32-

Р

Р

Р

Н

Н

Н

Н

Н

Н

-

Н

Н

-

Н

Н

Н

-

-

PO43-

Р

Р

Р

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

Н

CrO42-

Р

Р

Р

Н

Н

Н

М

Н

М

-

Н

-

-

Н

Р

Н

Н

Н

CH3COO-

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

Р

М

Р

Р

-

Р

Р

-

Р

Р