Схема разделения катионов по сероводородной классификации

Последовательность операций разделения и определения катионов по сероводородной схеме состоит в следующем: пусть имеется анализируемый раствор, в котором могут присутствовать катионы всех пяти аналитических групп. Требуется доказать наличие или отсутствие каждого из них.

Анализ начинают с 5-й группы, прибавляя к анализируемому раствору групповой реагент до полного осаждения хлоридов, устойчивых в кислой среде. Хлороводородную кислоту прибавляют в избытке, что необходимо для растворения возможной примеси осадков оксохлоридов сурьмы и висмута.

Осадок, представляющий собой смесь хлоридов катионов 5-й аналитической группы (, , ), отделяют от маточника (раствор I) центрифугированием, промывают раствором и водой, а затем открывают каждый из катионов с помощью селективных реакций.

Для отделения 4-й аналитической группы к раствору прибавляют вновь до и насыщают его при нагревании , в результате чего из раствора выпадает смесь сульфидов катионов 4-й аналитической группы, не растворимых в минеральных кислотах. Осадок отделяют от раствора центрифугованием, проверяют полноту осаждения сульфидов пропусканием тока и затем определяют наличие соответствующих катионов дробным способом.

В растворе могут присутствовать катионы 1-й, 2-й и 3-й аналитических групп, соли которых растворимы в минеральных кислотах. Поэтому раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до и обрабатывают раствором сульфида аммония . Гидроксиды или сульфиды катионов 3-й аналитической группы выделяются в осадок, который отделяют от раствора и в дальнейшем подвергают дробному анализу.

Раствор содержит только катионы 2-й и 1-й аналитических групп. Его обрабатывают раствором (в аммиачном буфере при ), который осаждает катионы 2-й аналитической группы в виде карбонатов. Осадок карбонатов отделяют от маточного раствора , растворяют в уксусной кислоте и в дальнейшем открывают каждый из катионов 2-й аналитической группы.

В маточнике открывают катионы 1-й аналитической группы дробным методом.

Следует учесть то, что замена на более устойчивый реактив может привести к частичному осаждению иона 1-й группы – магния, совместно с катионами 2-й группы. Кроме того, соли аммония определяют и удаляют еще до начала основного анализа из-за неустойчивости этих солей и склонности их к комплексообразованию с другими катионами, что мешает ходу анализа. При анализе 3-й и 4-й групп катионов рационально и заменить сульфидом натрия.

Приборы и реактивы

Штатив с пробирками, держатель пробирок, фильтровальная бумага, нихромовая проволока, индикаторная бумага, газовая горелка.

Сухие соли: , , , , , , , , , , , , , , , , , , .

Жидкие реактивы: ( и ), , , , , , , , , , , , , , , , , , (или ), (или ), раствор дитизона в , ализарин (1,2-диоксиантрахинон), реактивы Неслера (смесь с ), Ильинского (1-нитрозо-2-нафтол), Чугаева (диметилглиоксим).

Порошкообразные реактивы: металлический (или ), (или ), , .

 

4 Указания по технике безопасности

Смотрите на стр. 7 (лабораторная работа 1).

 

Лабораторная работа № 3

Предварительные испытания

 

Цель работы: Выполнив предварительные испытания, определить предполагаемый состав неизвестных солей.

 

1 Методика и порядок выполнения работы

1.1. Получить в пробирку у лаборанта пробу соли неизвестного состава, причемсначала выполняют полный анализ и определяют состав 1-й соли. После проверки результатов, получить 2-ю соль и выполнить ее анализ по той же схеме, что и первой.

1.2. Провести пирохимическую реакцию с кристалликом соли на наличие пирохимически активных катионов.

1.3. Определить цвет сухих солей, а затем растворить пробу в небольшом количестве воды (примерно объема пробирки), затем. довести полученный раствор до полного объема и перемешать. Указать цвет раствора и сделать вывод о том, ионы каких аналитических групп могут присутствовать или отсутствовать в пробе. Если проба не содержит соль белого цвета, то сделать вывод об отсутствии катионов и групп (не выполняются п. 2.6–2.8); отдельных ионов (указать их) -й и -й групп.

1.4. Используя универсальный индикатор, определить кислотность () раствора и сделать вывод о наличии гидролиза соли и его типе или о его отсутствии. Сделать вывод: растворы катионов и анионов каких групп могут дать такое значение рН. Указать в отчете эти катионы, анионы или же целиком группы ионов.

 

Запись данных опыта. Данные опыта занести в таблицу 3.1.

Внимание! Для каждой соли делаются отдельно все 3 таблицы испытаний (предварительные испытания; анализ катионов; анализ анионов), причем каждая таблица занимает целиком разворот отчета.

 

Таблица 3.1 – Предварительные испытания

 

№ испы-тания	Определяемый ион или свойство	Реагент, условия проведения реакций	Наблюдения (аналитические признаки реакций)	Выводы; уравнения реакций
	СОЛЬ № 1
	, ,	Пирохимическая реакция
	Цвет солей и раствора	-
		индикаторная бумага
	Вывод:
	СОЛЬ № 2
	Вывод:

 

 

2 Содержание отчета и его форма

Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, который является документом, отражающим всю его работу.

Все наблюдения и выводы по экспериментальной работе, проделанной в лаборатории, студент заносит в лабораторный журнал непосредственно после ее выполнения.

Рекомендуется следующая схема записи:

1. Дата.

2. Номер и название лабораторной работы.

3. Цель работы.

4. Название и описание хода опытов.

5. Наблюдения.

6. Уравнения химических реакций.

7. Выводы и расчеты (формулы, таблицы, графики).

Лабораторная работа № 4